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981.
982.
983.
984.
985.
建立了一种同时检测鸡蛋中四溴双酚A(TBBP A)、六溴环十二烷(HBCD)和多溴联苯醚(PBDEs)及其衍生物羟基多溴联苯醚(OH-PBDEs)和甲氧基多溴联苯醚(MeO-PBDEs)的凝胶渗透色谱(GPC)-分散固相萃取(DSPE)-液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)和气相色谱-负化学源质谱(GC-NCI/MS)的检测方法。样品经正己烷、二氯甲烷(1∶1,V/V)加速溶剂萃取,凝胶渗透色谱净化后,经100 mg十八烷基键合硅胶(C18)分散固相萃取吸附剂去除杂质,液相色谱-串联质谱和气相色谱-负化学源质谱方法测定,外标法定量。在蛋白和蛋黄样品中添加1.0或5.0μg/kg的目标物,其回收率分别为64.5%~97.2%和65.6%~109.2%(除BDE-85为54.8%,OH-BDE-137为47.4%外),相对标准偏差小于20.2%,定量限为0.01~0.2μg/kg。 相似文献
986.
The title compound has been synthesized by the reaction of 4-tert-butyl-5-(1,2,4-triazol-1-yl)-2-aminothiazole with propionic anhydride, and its crystal structure was determined by single-crystal X-ray diffraction. The crystal belongs to the orthorhombic system, space group Pbca with a = 18.441(2), b = 8.3284(9), c = 19.257(2) , Z = 8, V = 2957.5(5) 3, Mr = 279.37, Dc = 1.255 mg/m3, S = 1.033, μ = 0.219 mm-1, F(000) = 1184, the final R = 0.0349 and wR = 0.0876 for 2629 observed reflections(I 2σ(I)). X-ray crystal structure presents the intermolecular N–H···N hydrogen bond, which plays an important role in stabilizing the crystal structure. The preliminary bioassay indicates that the title compound exhibits potent fungicidal activity against R. Solani(25 mg/L) with inhibition rate of 80.0%. 相似文献
987.
988.
以联苯二酚(BP)和2,6-二氟苯甲腈(DFBN)为原料通过假高稀释的方式合成了2,2'-[[1,1'-联苯]-4,4'-二氧基]二[6-氟-苯腈]单体,进而与4-(4-羟基-苯基)-2H-二氮杂萘-1-酮(DHPZ)进行亲核取代逐步聚合反应,制得类似交替结构的共聚芳醚腈a-PPBEN.以BP、DHPZ和DFBN通过一步加料的方式,聚合得到无规共聚芳醚腈r-PPBEN.GPC结果表明,两种聚合方法均得到高分子量聚合物.利用红外、核磁、质谱、元素分析等手段对其结构进行了表征,结果与设计一致.DSC、TGA、DMA等测试表明,a-PPBEN比r-PPBEN具有更好的热稳定性,更高的玻璃化转变温度和更高的储能模量.偏光显微镜、XRD等测试表明,r-PPBEN有部分结晶,a-PPBEN则完全为无定型结构.扭曲非共平面的二氮杂萘酮结构的引入改善了聚合物的溶解性能,两种聚合物均能在常温下溶解于多种极性非质子溶剂. 相似文献
989.
在DDQ/PPh3作用下,以2-异丙基苯甲酸或水杨酸为原料,在温和条件下以较高的收率合成、分离得到两个化合物(2)和(3)。化合物(2)和(3)与苯胺在氯仿中加热回流可分别转化为酰胺类化合物(4)和(5)。所有化合物通过元素分析、质谱、核磁共振进行了表征,并解析了化合物(2)和(3)的X-衍射单晶结构。化合物1,2-二(2-异丙基苯甲酸)-2,3-二氰-5,6-二氯苯(2)晶体属单斜晶系,空间群P21/c,其晶胞参数为:a=1.287 5(3)nm,b=1.518 6(2)nm,c=1.572 6(3)nm,β=122.23(3)°,V=2.601 0(1)nm3,Dc=1.331 g·cm-3,Z=4,F(000)=1 080,R1=0.057 2,wR2=0.126 0;化合物1,2-二(2-羟基苯甲酸)-2,3-二氰-5,6-二氯苯(3)晶体属三斜晶系,空间群P1,其晶胞参数为:a=0.877 76(16)nm,b=1.131 11(15)nm,c=1.186 39(17)nm,α=69.290(2)°,β=89.409(3)°,γ=67.878(2)°,V=1.010 4(3)nm3,Dc=1.542 g·cm-3,Z=2,F(000)=476,R1=0.038 3,wR2=0.093 1。强π-π堆积作用和分子间氢键将化合物(2)和(3)组装成稳定的三维结构。 相似文献
990.
以层状氢氧化锌硝酸盐(Zn-LHS)和氢氧化镍锌硝酸盐(NiZn-LHS)为主体,采用共沉淀和离子交换法制备十二烷基苯磺酸根离子(DBS)和磺丁基醚-β-环糊精(SBE-β-CD)插层氢氧化物盐(Zn-LHS-DBS和NiZn-LHS-SBE-β-CD),系统考察客体阴离子浓度和pH值等因素对插层材料超分子结构的影响,并用XRD、FT-IR、TG-DTA和SEM对其结构、热稳定性和形貌等进行表征。结果表明,采用共沉淀法在DBS浓度为0.19~0.38 mol·L-1,pH=6.0~7.0,水热温度60~100℃条件下合成晶型单一且结构完整ZnLHS-DBS;采用离子交换法可合成结构完整NiZn-LHS-SBE-β-CD;无论离子交换还是共沉淀法都不能合成单一晶型Zn-LHSSBE-β-CD,这可能与SBE-β-CD分子结构以及Zn-LHS水热稳定性差有关。此外,由于氢氧化物盐层板和客体间存在超分子作用而导致DBS和SBE-β-CD在层间具有较高热稳定性。 相似文献