新烟碱类化合物药效构象的分子对接研究

从烟碱型乙酰胆碱受体(nACHR)-烟碱(nicotine)复合体晶体模型出发, 采用SYBYL 6.92软件包中FlexX分子对接模块对新烟碱类化合物的3种已上市化合物吡虫啉、噻虫啉、烯啶虫胺和3种吡虫啉的结构衍生物同受体蛋白作用的精确模型进行了研究. 通过全局搜索方法构建配体的构象库进行对接, 依据构象间RMS值对结果进行分类结合CScore打分函数数据对对接结果进行筛选, 最终给出合理的新烟碱类化合物-烟碱型乙酰胆碱受体的药效作用构象模型: 配体吡啶环上氮原子通过水分子同受体Leu102, Met114形成氢键并且咪唑环或噻唑环上亲水侧链同受体CYS187或SER186形成氢键, 疏水侧链同疏水部位A (TYR164, TRP53, TYR89以及TYR185残基), 或疏水部位B (TYR132, CYS187和CYS188)相互作用. 此模型同早先有关文献报道的试验结果部分吻合, 充分表明了其合理性. 同时依据本构象模型, 在新烟碱类化合物结构方面提出了一些改良建议并为研究其高选择性指出方向.     

dl-六甲基化丹酚酸A甲酯的合成

以2,3二-甲氧基苯甲醛为原料,经还原、溴化、Wittig反应、在正丁基锂作用下醛基化、Knoevenagel反应生成四甲基化丹酚酸F(9),9再与草酰氯反应成酰氯后与甲基化丹参素甲酯反应得到dl-六甲基化丹酚酸A甲酯,其结构经1HNMR和MS表征,总收率44.7%。     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定食品包装材料中16种全氟烷基类化合物

建立了使用固相萃取-液相色谱-串联质谱(SPE-LC-MS/MS)同时检测食品包装材料中16种全氟烷基类化合物(PFAS)的方法。分别对样品前处理方法、质谱条件等进行了比较和优化,样品用甲醇超声提取,经Oasis WAX固相萃取小柱净化后,用Atlantis T3 C₁₈色谱柱分离,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,多反应监测(MRM)负离子模式扫描,同位素内标法和外标法结合定量。16种PFAS在0.5~20.0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r²)均大于0.99。加标回收率为68.6%~109.2%,RSD为2.5%~18.1%(n=6)。检出限为0.2~0.5 μg/kg,定量限为0.5~1.0 μg/kg。该方法简便、快速、准确,可用于食品包装材料样品中PFAS的检测。     

季铵盐类化合物环境问题研究进展

季铵盐类化合物(quaternary ammonium compounds, QACs)是一类广泛使用的阳离子表面活性剂,在环境介质(水、沉积物、污泥等)中普遍存在,尤其在污泥/沉积物中其浓度可达数百甚至上千mg/kg水平。QACs具有高表面活性和中/高毒性,低浓度下即对鱼类、藻类、细菌和无脊椎动物等产生毒害作用,并显著影响与其共存污染物的迁移性和生物有效性,其环境问题已经引起发达国家广泛关注,但在我国研究尚未成熟。因此,本文综述了QACs在环境介质中的来源、分析方法、污染现状、环境行为及毒性效应,并讨论了目前研究存在的问题,以期为我国开展QACs环境问题的研究提供参考。     

气相色谱法检测汤中氯丙醇类化合物

应用毛细管柱-气相色谱法测定汤料中氯丙醇类化合物.汤料试样中氯丙醇类化合物在索氏抽取器中用乙醚萃取,于萃取液中通入氮气吹干乙醚,残留物用每次1 mL甲醇萃取两次以净化氯丙醇类化合物.收集并合并甲醇萃取液,蒸发除去甲醇后用N,O-双(三甲基硅烷)-三氟乙酰胺进行衍生化,所得衍生物经毛细管色谱柱分离,用氢火焰离子化检测器(FID)检测,方法的检出限为0.01 mg·kg-1.对精密度及回收率作了试验,得到的回收率在95%～102%之间,RSD(n=5)值小于4.5%.     

樟脑基苯甲酰胺类化合物的合成及生物活性研究

以天然樟脑为原料,经中间体樟脑肟和樟脑胺,以及樟脑胺与取代苯甲酰氯的N-酰化反应,合成得到9个樟脑基苯甲酰胺类化合物(3a～3i)。初步探索了合成条件,并通过FT IR、1H NMR、13C NMR、ESIMS和元素分析等多种手段对目标产物进行结构表征。生物活性测试表明,在50mg/L浓度下,所合成的化合物对5种植物病原菌均有一定的抑制作用,其中化合物3c(R=2-Cl)和3i(R=4-F)对苹果轮纹病菌的抑制率分别达97.5%和96.4%,化合物3i对小麦赤霉病菌的抑制率为95.7%。在100mg/L浓度下,化合物对油菜的胚根生长均显示良好的抑制活性,其中化合物3b(R=4-Cl)的抑制率达97.4%。     

二硫代酰胺类化合物在盐酸中对碳钢的缓蚀性能(英文)

采用失重实验,动电位极化,交流阻抗,量子化学计算和拉曼光谱等方法研究了N,N′-二异丙氧基丙基二硫代二丙酰胺(DPDA)在1 mol.L-1盐酸溶液中对碳钢的缓蚀性能.失重实验结果表明,DPDA在盐酸溶液中能够有效地抑制碳钢的腐蚀,当缓蚀剂DPDA的浓度为1×10-3 mol.L-1时,其缓蚀效率达到90.2%.极化曲线表明DPDA为混合型缓蚀剂,单一的容抗弧变化表明碳钢电极表面的腐蚀过程主要由电荷转移步骤控制.由失重实验,动电位极化和电化学交流阻抗方法得到的DPDA缓蚀效率具有较好的相关性,均表现为缓蚀效率随着DPDA浓度的增大而增加.另外,DPDA在碳钢表面的吸附符合Langmuir吸附等温式.吸附过程的吉布斯自由能(ΔG0a0d0s)为-38.65 kJ.mol-1,这说明DPDA分子在碳钢表面形成共价键而发生了自发的化学吸附.拉曼光谱表明DPDA分子有效地吸附在碳钢表面,量子化学计算结果证明DPDA分子在碳钢表面的化学吸附活性中心集中在S原子上.     

反相高效液相色谱法测定药用植物大红袍中的两个生物活性成分

建立了反相高效液相色谱-二极管阵列检测器(RP-HPLC-DAD)测定药用植物大红袍中具有抗菌活性的异黄酮类化合物3′-geranyl-5,7,4′-trihydroxyisoflavone(化合物1)及具有良好免疫抑制活性的紫檀烯类化合物8,9-dihydroxy-1-methoxy-［6′,6′-dimethylpyrano(2′,3′: 2,3)］pterocarpene(化合物2)含量的方法。采用的色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min;柱温30 ℃。化合物1和化合物2分别在4.4～13.2 μg和0.428～1.284 μg范围内呈线性关系;平均回收率分别为99.65%和99.11%,相对标准偏差分别为1.83%和2.59%(n=5)。该方法快速简便,灵敏度和分离度好,适用于大红袍药材中活性黄酮类成分的测定。     

水合肼对芳酰基芳基偶氮化合物的选择性还原

Six diaryl acylhydrazine compounds were synthesized in normal temperature with self-made acyl-diazene compounds as raw materials and NH_2NH_2·H_2O as reducer.The products were confirmed by means of elemental analysis,IR and~1H NMR.In the results of IR,there were two N-H absorption at approximately 3200 and 3400 cm~(-1).However,the absorptions of N=N in raw materials disappeared.In the results of 1H NMR,the N-H chemical shifts couldn't be found.Meanwhile,two N-H chemical shifts were detected about from 8.46 to 11.38,respectively.The results of products' elemental analysis were consistent with the theoretical values.The yields of those six products were about from 84% to 93%.     

中药材成分有机溶剂与离子液体分散液相微萃取方法的比较及其机理探讨

研究了离子液体分散液相微萃取(ILDLPME)机理;比较了ILDLPME和有机溶剂分散液相微萃取(OSDLPME)在测定蒽醌类化合物中的异同;建立了分散液相微萃取-高效液相色谱法测定药材中6种游离蒽醌类化合物(芦荟大黄素、大黄酸、丹蒽醌、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚)含量的方法。在优化的实验条件下,OSDLPME和ILDLPME对6种分析物的富集倍数分别为101～230和76～181;6种分析物的检出限分别在20～200ng/L和40～400ng/L之间;精密度(RSD)分别在3.1%～10.0%和1.3%～7.0%之间;4种中药材中分析物的回收率在81.7%～110.7%和81.9%～110.8%之间。离子液体在水中分散的同时进行有序排列,形成分子有序组合体,对分析物进行萃取。ILDLPME达平衡时间更快,精密度更高,方法更简便;OSDLPME浓缩倍数更高,检出限更低;两种方法对中药样品中游离蒽醌类化合物含量测定结果无显著性差异。