QuEChERS法结合高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中12种双酚类化合物

建立了采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定粉剂、片剂和胶囊剂等保健食品中12种双酚类化合物的检测方法。样品中双酚类化合物经1%(v/v)乙酸乙腈溶液提取,QuEChERS方法净化;12种化合物经Thermo Aquasil C₁₈色谱柱(150 mm×4.6 mm,3.0 μm)分离后,分别在串联质谱正、负离子多反应监测(MRM)模式下检测,基质匹配外标法定量。研究结果表明,在0.5~50.0 μg/kg内,12种双酚类化合物的线性相关系数均大于0.99,方法的检出限(S/N>3)为0.1~0.5 μg/kg,定量限(S/N>10)为0.4~1.7 μg/kg,不同基质的保健食品在3个添加水平(2.0、5.0和10.0 μg/kg)下的回收率为60.5%~116.3%(n=6),相对标准偏差(RSD)为6.8%~11.2%(n=6)。方法操作简单、耗时短、灵敏度高,满足现行法规要求,可实现保健食品中双酚类化合物的定性和定量测定。     

食品包装污染物双酚类化合物的固相萃取技术研究

建立并优化了水样中双酚类化合物的固相萃取(SPE)方法。选择C18反相萃取小柱,以3mL 20%甲醇为淋洗液,6mL甲醇为洗脱液,使用高效液相色谱-荧光检测器进行定量测定。该方法对双酚A(BPA)、双酚B(BPB)、双酚E(BPE)、双酚F(BPF)、双酚A二缩水甘油醚(BADGE)和双酚F二缩水甘油醚(BFDGE)6种双酚类化合物的回收率在95.43%~102.10%之间,相对偏差均低于5%,准确度和精密度良好。另外选取四种类型食品模拟物来验证SPE富集双酚类化合物的效果,结果表明6种双酚类化合物在模拟物中的回收率为75.92%~102.10%,相对标准偏差为1.11%~4.99%,准确度与精密度均良好。     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定辣椒根系分泌物中邻苯二甲酸酯类化合物

用顶空固相微萃取法提取样品中5种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs),用气相色谱法测定其含量。移取水栽培法培育辣椒的营养液10mL,置于顶空瓶中,进行固相微萃取到达要求的时间后,将萃取头迅速插入色谱仪进样口进行解吸。选用65μm PDMS/DVB纤维头作为微萃取头,并在下述条件下进行固相微萃取:①萃取时间及温度:50min,80℃;②样品体积:10mL;③搅拌速率:1 000r·min-1;④样品溶液的离子强度:氯化钠加入量达18%;⑤溶液的酸度:近中性,样品溶液的原始酸度(pH 6.5~7.2)正符合此要求;⑥解吸温度和时间:250℃,10min。结果表明:5种PAEs的线性范围均在0.2~10mg·L-1之间,检出限(3S/N)均小于0.12mg·L-1。方法的回收率在83.4%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于9%。     

毛细管电泳电化学检测法测定蜂胶中的黄酮和酚酸

用毛细管电泳电化学检测法同时测定蜂胶中的黄酮和酚酸的含量.考察了电极电位、运行缓冲液的酸度和浓度、电泳电压及进样时间对分离和检测的影响.在最佳实验每件下,以300μm直径的碳圆盘电极为检测电极,检测电位为+0.90 V(vs.SCE),在50 mmoL/L硼酸盐(pH:9.2)缓冲液中,上述各组分在25 min内能完全...     

原子荧光光谱法测定当归补血汤中的微量硒

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定当归、黄芪以及两种药材以不同配伍形式的水煎液中的硒量。比较了不同提取方法及磷脂类化合物对水煎液中硒溶出的影响。结果表明,氢化物发生-原子荧光光谱法测定硒的方法的回收率为93.8%~95.0%,且当归∶黄芪为1∶5配比时的水煎液中硒溶出率高于1∶1配比,证实了当归补血汤经典配方的合理性,为其临床疗效提供了有效依据。     

环境样品中硝基苯类化合物的分析方法研究进展

主要介绍了我国近年来在环境样品中硝基苯类化合物的分析研究进展,内容包括:光度法(还原-偶氮光度法、阻抑动力学光度法、化学计量学分光光度法、人工神经网络-分光光度法)、气相色谱法(固相微萃取-毛细管气相色谱法、树脂吸附-气相色谱法、液-液微萃取气相色谱法、超声萃取-气相色谱法)、高效液相色谱法(反相高效液相色谱法、固相萃取-高效液相色谱法)和极谱法等分析方法。     

2′-(4-氟基苯亚甲基)-3，5-二羟基苯甲酰腙Ni(Ⅱ)配合物的合成、表征、晶体结构及光谱性质

镍是生物中必要的痕量元素,能促进体内铁的吸收、红细胞的增长、氨基酶的合成,镍可能是DNA和RNA的一种结构稳定剂[2].大多数席夫碱化合物具有抗肿瘤、抗菌等生物活性,而腙类化合物因具有优良的生物活性、强配位能力和多样的配位形式,在农药、医药及分析等方面的应用受到广泛的关注[3～9].我们实验室长期以来从事席夫碱及其金属配合物的合成和生物活性研究,我们曾报道过水杨酰腙Schiff碱配体与Cu(Ⅱ)配合的结构和生物活性[10],为了进一步研究镍配合物的配位构型及其性能,本文报道了标题化合物镍的四配位结构.     

新一类抗肿瘤药物N-糖苷类化合物的光化学活性

N-糖苷类化合物以其无毒和高效抗肿瘤活性而成为当今研究的热点．本研究应用时间分辨激光光解技术,详细研究了N-（α-D-吡喃型葡萄糖苷）水杨酰肼（N-（α-D—glucopyranoside）salicyloyl hydrazine,NGSH）在激光脉冲的作用下所产生的各种瞬态物种的行为．结果表明,在266nm的激光作用下,NGSH可发生单光子电离,其量子产率为0．02,光致电离效率较高,在细胞的含氧体系中,水合电子很容易跟O2结合生成超氧阴离子自由基和单线态氧,这二者是杀灭肿瘤细胞最强的活性物质．NGSH光电离产生的阳离子自由基可以脱去质子生成中性自由基,其pKa4．02,NGSH^＋的衰减速率常数为2．55×10^9dm^3·mol^-1·S^-1．用SO4ˉ自由基氧化NGSH,得到NGSH^＋的生成速率常数为k=1．76×10^-9 dm3·mol^-1·S^-1,进一步验证了光电离结果．     

水在超临界二氧化碳中作为直接氢供体：一种经典有效的Zn-H2O-CO2体系化学选择性还原硝基苯类化合物为芳香胺

本文报道了在绿色廉价的还原体系Zn-H2O-CO2中,一系列硝基苯类化合物高选择性,高产率(80-97%)地被还原成为相应芳香胺的过程。该反应体系以H2O作为氢源,以CO2作为反应溶剂,实现了还原反应的绿色化。     

樟脑基苯甲酰胺类化合物的合成及生物活性研究

以天然樟脑为原料,经中间体樟脑肟和樟脑胺,以及樟脑胺与取代苯甲酰氯的N-酰化反应,合成得到9个樟脑基苯甲酰胺类化合物(3a～3i)。初步探索了合成条件,并通过FT IR、1H NMR、13C NMR、ESIMS和元素分析等多种手段对目标产物进行结构表征。生物活性测试表明,在50mg/L浓度下,所合成的化合物对5种植物病原菌均有一定的抑制作用,其中化合物3c(R=2-Cl)和3i(R=4-F)对苹果轮纹病菌的抑制率分别达97.5%和96.4%,化合物3i对小麦赤霉病菌的抑制率为95.7%。在100mg/L浓度下,化合物对油菜的胚根生长均显示良好的抑制活性,其中化合物3b(R=4-Cl)的抑制率达97.4%。