固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定食品包装材料中16种全氟烷基类化合物

建立了使用固相萃取-液相色谱-串联质谱(SPE-LC-MS/MS)同时检测食品包装材料中16种全氟烷基类化合物(PFAS)的方法。分别对样品前处理方法、质谱条件等进行了比较和优化,样品用甲醇超声提取,经Oasis WAX固相萃取小柱净化后,用Atlantis T3 C₁₈色谱柱分离,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,多反应监测(MRM)负离子模式扫描,同位素内标法和外标法结合定量。16种PFAS在0.5~20.0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r²)均大于0.99。加标回收率为68.6%~109.2%,RSD为2.5%~18.1%(n=6)。检出限为0.2~0.5 μg/kg,定量限为0.5~1.0 μg/kg。该方法简便、快速、准确,可用于食品包装材料样品中PFAS的检测。     

季铵盐类化合物环境问题研究进展

季铵盐类化合物(quaternary ammonium compounds, QACs)是一类广泛使用的阳离子表面活性剂,在环境介质(水、沉积物、污泥等)中普遍存在,尤其在污泥/沉积物中其浓度可达数百甚至上千mg/kg水平。QACs具有高表面活性和中/高毒性,低浓度下即对鱼类、藻类、细菌和无脊椎动物等产生毒害作用,并显著影响与其共存污染物的迁移性和生物有效性,其环境问题已经引起发达国家广泛关注,但在我国研究尚未成熟。因此,本文综述了QACs在环境介质中的来源、分析方法、污染现状、环境行为及毒性效应,并讨论了目前研究存在的问题,以期为我国开展QACs环境问题的研究提供参考。     

金鸡纳生物碱-9-O-三甲基硅衍生物催化的不对称“中断的”Feist-Bénary反应

将6种金鸡纳生物碱-9-O-三甲基硅(TMS)衍生物用于催化环己二酮与溴乙酰甲酸乙酯/β-取代的溴乙酰甲酸乙酯的不对称“中断的”Feist-Bénary反应,得到了高的化学产率(85％～97％)和最高达90％ee的立体选择性。     

聚双酚酸苯基磷酸酯的合成及其与APP协同阻燃EVA的研究

摘要：采用来源于生物质资源的双酚酸为原料,利用界面聚合法合成新型阻燃剂聚双酚酸苯基磷酸酯(poly(DPA PDCP)).探索了时间、催化剂用量、氢氧化钠用量等因素对其产率的影响,在优化的工艺条件下（室温、催化剂摩尔分数为0.04,nNaOH∶nDPA=3,反应时间为0.5 h）,poly(DPA PDCP)产率可达75%.当poly(DPA PDCP)与APP以1∶4比例复配阻燃EVA,总添加量质量分数为30%时,EVA的氧指数达到25.7%;锥形量热测试表明最大热释放速率降低61%;TGA测试显示起始分解温度较纯EVA提高32 ℃,最大分解温度提高20 ℃,同时在600 ℃的残炭量质量分数高达27%.结果表明,poly(DPA PDCP)与APP复配阻燃体系主要以固相阻燃机理为主;poly(DPA PDCP)主要作为碳源,与APP配合使用时存在协同阻燃效应.     

活性炭纤维固相微萃取-气相色谱法测定海水中的硝基苯类和环酮类化合物

建立了自制活性炭纤维固相微萃取与气相色谱联用测定海水中6种硝基苯类和环酮类化合物的分析方法。优化的萃取条件为: 样品中加NaCl至饱和,在1500 r/min速率搅拌下,于60 ℃水浴中顶空萃取30 min,于280 ℃下解吸2 min。方法的线性范围为0.01～400 μg/L,检出限为1.4～3.2 ng/L,相对标准偏差(RSD,n6)为1.4%～7.8%。海水样品中硝基苯类和环酮类化合物的加标回收率和RSD分别为86.3%～101.8%和3.7%～7.8%。应用所建立的方法对东海近岸表层水样进行测定,其中硝基苯、1,3-二硝基苯、2,6-二硝基甲苯的质量浓度分别为0.756,0.944,0.890 μg/L。实验结果表明,该方法简便、高效、无需有机溶剂,适合于海洋水体中硝基苯类和环酮类化合物的分析。     

脉冲电场对新鲜干红葡萄酒酚类物质和色泽影响的研究

以新鲜干红葡萄酒为研究对象,采用高效液相色谱(HPLC)法测定分析了脉冲电场(PEF)处理前后葡萄酒中黄烷-3-醇(flavan-3-ols)和酚酸(phenolic acids)２种酚类物质的含量变化以及葡萄酒色度与色调值的变化。实验所采用的高压脉冲电场设备为清华大学自行研制,其输出波形为指数衰减波;PEF处理系统所采用的处理室为平板处理室,电极板间距为5 mm,并且在实验过程中进行了电场参数优化。经实验研究发现,脉冲电场(电场能量密度： 24.5,40.5,60.5 J·mL-1)处理后大部分酚类物质的含量都发生了显著变化,葡萄酒色度与色调值也有显著的提高,并且当注入电场能量密度为60.5 J·mL-1时处理效果最显著。     

高效液相色谱-串联质谱法分析姜黄中微量的姜黄素类化合物

建立了同时检测中药姜黄中3种微量的姜黄素类化合物的高效液相色谱-电喷雾串联质谱分析方法。姜黄根茎经乙醇超声提取后,无需其他处理可直接进样分析。以Microsorb C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)分离,乙腈和0.1%甲酸水梯度洗脱,在多反应监测模式(MRM)下对目标成分进行定性分析。利用质谱碎裂规律,分别对每个目标成分同时监测8个母离子/特征子离子对的反应过程,首次从姜黄中发现了3个微量的姜黄素类化合物成分。一次性完成了目标成分的同时定性,方法的检出限为0.2 μg/L。结果表明,该方法具有简便、快速、准确、灵敏度高的优点,适用于中药复杂体系中姜黄素类化合物的分析检测。     

合成金雀异黄素水溶性硫酸酯的研究

金雀异黄素(Genistein,4',5,7-trihydroisoflavone,G)属异黄酮类化合物,在豆类植物中广泛存在.许多关于G药理作用的研究报道显示:G具有抑制癌细胞生长、影响心血管系统的活性,对多种酶(如:TPK,TOPOⅡ,CKⅡ,PKC等)有抑制作用,且其类雌激素作用具有可能的抗骨质疏松作用[1-4],具有开发成新型药物的潜在价值.     

吡啶二甲酸类配体-EDTA-铽三元配合物的荧光性能

对几种吡啶－２,６－二甲酸类配体与ＥＤＴＡ、铽的三元配合物在溶液中的荧光性能进行了研究,溶液ＰＨ值和溶剂效应对体系荧光的影响也分别进行了探讨。４－甲氧基吡啶－２,６－二甲酸和４－乙氧基吡啶－２,６－二甲酸等配体在这种三元体系中的敏化性能比常用的吡啶－２,６－二甲酸好,其中４－乙酰氨基吡啶－２,６－二甲酸特别优异。不论在二元配合物系还是在三元配合物体系中,均具有发光强度大、寿命长的特点。     

Extraction of Catechin Compounds from Green Tea with a New Green Solvent

An emerging green solvent called a deep eutectic solvent（DES） was applied to the extraction and determination of catechin（C）,（＋）epicatechin gailate（ECG） and （-）epigallocatechin gallate（EGCG） from Chinese green tea.After evaluating different combinations of them by extraction methods and DESs,a DES-based extraction method was established and optimized by a systematic investigation of the influencing factors.As a result,a total of 3.629,35.25 or 114.2 mg/g catechin,（＋）epicatechin gallate or （-）epigaliocatechin gallate were extracted respectively under optimal conditions with extraction efficiencies of 82.7％,92.3％ and 97.0％,respectively.By comparing with other common used solvents for extracting catechin compounds,DESs were proved to be potential extraction solvents for bioactive ingredients.