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611.
利用吹扫捕集/气相色谱-质谱联用技术,建立了一种同时测定水中9种全氟碘烷类化合物的新方法,并对捕集管的型号、吹扫温度、吹扫时间、解吸时间及盐效应等样品吹扫条件进行了优化。在最佳实验条件下,9种全氟碘烷类化合物在0. 1~100μg·L-1范围内线性关系良好,相关系数(r2)不小于0. 996,方法检出限为5. 6~15 ng·L-1,定量下限为17~36 ng·L-1。在高、中、低3个加标水平下,9种全氟碘烷类化合物的回收率为75. 7%~118%,相对标准偏差为2. 2%~8. 3%。将建立的方法用于某典型污染区域环境水样的分析,检出9种全氟碘烷类化合物,质量浓度为21. 3~469 ng·L-1。 相似文献
612.
建立了不同食品接触材料中5种乙醇胺类化合物迁移量的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定方法。以5种不同食品模拟物(水、4%乙酸、10%乙醇、50%乙醇、95%乙醇)浸泡样品,4%乙酸浸泡液经氮气吹干后用水复溶,其他浸泡液直接过滤后进样。采用氨基柱BEH Amide(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱分离,在电喷雾源的正离子多反应监测(MRM)模式下检测,外标法定量。在优化条件下,5种乙醇胺类化合物在1.0~750.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997,检出限(LOD,S/N=3)和定量下限(LOQ,S/N=10)分别为0.3~5.0μg/kg和1.0~15.0μg/kg。在1.0~750.0μg/kg加标水平下的回收率为90.2%~118%,相对标准偏差(RSD)为0.5%~8.8%。该方法高效灵敏、准确可靠,可满足相关检测的需求。 相似文献
613.
建立了高速逆流色谱分离制备药食同源植物百合磷茎中3个酚酸甘油酯苷的方法,同时测定了化合物对1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基的清除作用、脂质的过氧化抑制作用及对α-淀粉酶活性的促进作用。以乙酸乙酯-正丁醇-水(0. 5%乙酸,3∶1. 5∶5,体积比)为溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,从250 mg百合磷茎提取物中分离得到4. 2 mg纯度为96. 2%的化合物1,2. 3 mg纯度为95. 1%的化合物2,5. 8 mg纯度为98. 8%的化合物3。经质谱及核磁共振鉴定化合物1~3分别为王百合苷A(Regaloside A)、乙酰化王百合苷C(Acetylregaloside C)、王百合苷B(Regaloside B);活性研究表明,Acetylregaloside C对DPPH自由基清除作用及脂质过氧化抑制作用均最强,Regaloside A与Regaloside B对DPPH自由基清除作用很弱,对脂质过氧化有一定的抑制作用且相近,化合物抗氧化作用强弱为:化合物2 1≈3。化合物在不同浓度下对α-淀粉酶活性的促进作用具有一定差异,但化合物间无显著差异。 相似文献
614.
提出了气相色谱法测定水样中硝基苯类化合物的含量的方法。水样经乙酸乙酯-苯-乙醚(2+1+0.02)混合溶剂提取,采用HP-1701毛细管色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离,用微电子捕获检测器测定。9种硝基苯类在11.5min内达到完全分离,其线性范围在质量浓度0.001~5.0mg.L-1之间。方法的回收率在92.0%~108%之间,测定结果的相对标准偏差(n=5)均小于5.0%。 相似文献
615.
合成了4种硫代碳酰腙类化合物双水杨醛硫代碳酰腙(BSTZ)、双对羟基苯甲醛硫代碳酰腙(BHBTZ)、双香兰素硫代碳酰腙(BMHBTZ)和双邻香兰素硫代碳酰腙(BMSTZ),其中苯环醛基对位具有羟基的BHBTZ和BMHBTZ能与超氧阴离子自由基(O-·2)、H2O2发生显色反应,而且BMHBTZ与O-·2的反应灵敏度为最高,由此建立了流动注射-光度法测定超氧阴离子自由基(O-·2)的方法.此方法的线性范围为4.5×10-7~1.5×10-6mol/L,线性方程为A698=1.8×104c(O-·2)+0.0045,相关系数r=0.9984,检出限为1.0×10-7mol/L.相对标准偏差为5.23%.大多数生物样品中共存物质无干扰 相似文献
616.
报道了10种杂氮硅三环类化合物的紫外光电子能谱(UPS).采用RHF/3-21G*对各化合物进行了构型优化.根据各化合物UPS的谱带特征结合RHF/6-31G*的计算结果对谱图进行了合理的解析和指认.利用6-31G*基组进行的电子密度拓扑分析表明,各化合物的N和Si原子间均存在键鞍点,从理论上证实了N和Si原子间存在成键作用.各化合物的UPS和SCFMO计算和电子密度拓扑分析都表明,在该类体系中σN→Si配键是比杂氮硼三环类化合物中σN→B配键弱得多的成键作用;文中同时讨论了不同取代基对Si和N间成键作用的影响. 相似文献
617.
618.
多手性中心的螺-环丙烷类化合物的合成 总被引:4,自引:0,他引:4
研究了 5 (l 孟氧基 ) 3 溴 2 ( 5H) 呋喃酮新手性源 ( 1)与亲核性醇类化合物发生的串联不对称双Michael加成 /分子内亲核取代反应 ,通过此反应 ,一举生成了 4个新的手性中心 ,得到了一般方法难以合成的含有多个手性中心的丁内酯并螺 环丙烷类化合物 5a~ 5d .详细报道了 5a~ 5d的合成方法以及它们的 [α],IR ,UV ,1HNMR ,13 CNMR ,MS和元素分析等结构分析数据 .经X 四圆衍射确定了 5 (l 孟氧基 ) 3 溴代丁内酯并 [3,4,1″,2″] 螺 [4 .2 ] [环丙烷 3″,3′ ( 4′ 甲氧基 5′ 孟氧基丁内酯 ) ]( 5a)的立体化学结构 .此不对称串联反应为进一步设计某些光学活性的复杂结构的分子提供了重要的合成途径 相似文献
619.
620.