尿样中蝶呤类化合物的纸色谱分离

研究了在溶剂：正丙醇：浓氨水：水＝6：6：1（V／V）中，快速将尿中黄蝶呤和其它蝶呤类化合物的纸层析分离。建立了新的溶剂分离体系，结果满意。     

婴幼儿配方食品和乳粉维生素A国标测定方法的探讨

维生素A是由β-紫罗酮环与不饱和一元醇组成的一类化合物及其衍生物的总称,包括A1和A2.富含维生素A的食物有两类,一是存在于植物性食品中的胡萝卜素,它在人体内可转变为维生素A;二是存在于动物的肝脏、乳类、蛋类中[1].在我国维生素A普遍用于婴幼儿配方食品中,用于促进婴幼儿的骨骼发育,并有助于多种眼疾的预防和治疗.但是过多地摄入会造成中毒.国标GB/T 5413.9-1997制定了相关检测方法,但该方法操作步骤繁琐、耗时长,很容易在样品处理环节造成被测组分损失,导致检测结果误差较大[2].笔者着重在此方法各个操作关键点上进行分析探讨,以便基层检测人员在进行维生素A测定时参考.     

稠油催化裂解前后咔唑类化合物的变化及其催化降黏机理的研究

在稠油族组成分离中,采用低毒试剂正己烷、二氯甲烷、无水乙醇及其混合溶剂,将反应前后已除去沥青质的稠油分离为饱和烃、芳烃和含氮化合物。优化并确立了各步分离条件,用GC-MS对各组分进行检测,了解水热催化裂解降黏前后各组分的变化,剖析了胶质中咔唑类化合物的变化。并结合¹HNMR、元素分析等分析手段,证明稠油经水热催化裂解反应后,重质组分中的含氮组分发生了变化,生成了部分咔唑类化合物, 同时,重质组分的组成和结构也发生了一定程度的改变,其超分子结构在一定程度上遭到破坏,生成二环、三环低环数芳烃和小分子量直链烃。这些变化使得稠油黏度降低。
     

炔丙醇与二硫缩烯酮的[3+2]环加成反应

正环戊二烯是一类独特的五元碳环化合物,在有机合成以及过渡金属催化领域有重要应用.利用易得的原料发展简便的合成新方法,尤其是制备高度官能化的环戊二烯仍然是当前有机合成化学研究的重要课题.二硫缩烯酮是一类易于制备的有机合成中间体,具有上百年的研究历史.然而,作为极化的两碳合成子,它主要应用于杂环类化合物合成,其间经历经典的烷硫基取代反应;迄今为止,尚未有应用于[2+x]型合成碳环的研究报道.近期,东北师范     

吡啶二甲酸类配体-EDTA-铽三元配合物的荧光性能

对几种吡啶－２,６－二甲酸类配体与ＥＤＴＡ、铽的三元配合物在溶液中的荧光性能进行了研究,溶液ＰＨ值和溶剂效应对体系荧光的影响也分别进行了探讨。４－甲氧基吡啶－２,６－二甲酸和４－乙氧基吡啶－２,６－二甲酸等配体在这种三元体系中的敏化性能比常用的吡啶－２,６－二甲酸好,其中４－乙酰氨基吡啶－２,６－二甲酸特别优异。不论在二元配合物系还是在三元配合物体系中,均具有发光强度大、寿命长的特点。     

液液萃取-气相色谱法测定一次性塑料杯中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量

取一次性塑料杯中盛装液(200mL),用三氯甲烷(10mL)萃取3次,所得萃取液经无水硫酸钠干燥后供气相色谱仪分析。用SE-54色谱柱,采用程序升温方式进行分离,用火焰离子化检测器测定。5种邻苯二甲酸酯类化合物的质量浓度均在0.50～50.0mg.L-1范围内与峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.001～0.01mg.L-1之间。结果表明:盛装不同的对象,邻苯二甲酸酯的溶出量不同,以盛装可乐和苏打水时溶出量较高;以水作为盛装液时,通过正交试验得出,水温100℃,盛装40min时,一次性塑料水杯中邻苯二甲酸酯的溶出量最大。     

鸢尾属植物的化学成分及其生物活性

鸢尾属的许多植物在世界很多地方都有悠久的药用历史,用于治疗癌症、炎症、细菌和病毒感染等多种疾病.该属植物中含有丰富的次生代谢产物,主要分为黄酮类、三萜类、苯醌类和二苯乙烯类化合物.黄酮类化合物作为该属的主要成分已有很多报道.现对近30年来从21种鸢尾属植物中分离得到的65种三萜类化合物,包括结构特殊的鸢尾醛类三萜,21种苯醌类化合物和9种二苯乙烯类化合物的来源,结构进行了分类归纳整理,探讨了鸢尾醛类三萜可能的生源途径及其相互关系.并对这三类化合物的抗癌、抗疟疾、激素拮抗剂、抗氧化、酶抑制剂、抗溃疡等生物活性进行了综述.     

超高效合相色谱法同时检测塑料食品接触材料中11种双酚类化合物

建立了基于超高效合相色谱(Ultra performance convergence chromatography,UPC²)快速检测塑料食品接触材料中11种双酚类化合物的分析方法。食品接触塑料材料样品用甲醇进行超声萃取,过0.22μm有机滤膜,采用超临界CO₂为主要流动相,甲醇为改性助溶剂,进行梯度洗脱,经ACQUITY UPC² Torus DIOL色谱柱(150 mm×3.0 mm, 1.7μm)分离,采用紫外检测器进行检测,外标法进行定量分析。在最优色谱条件下, 5 min内可实现11种双酚类化合物的有效分离,11种目标化合物在各自浓度范围内线性关系良好,标准曲线相关系数(R²)>0.998,3个加标水平(1.0、 25.0和50.0 mg/kg)下的回收率为75.7%～122.0%,相对标准偏差为0.6%～7.3%,检出限(LODs)为0.1～0.3 mg/kg。本方法操作简便、结果准确、绿色高效,可用于塑料食品接触材料中11种双酚类化合物的快速检测。     

一种硫醚氧化为砜的绿色合成方法

硫醚在SelectfluorTM的作用下,以水作为氧源得到相应砜类化合物,最高收率可达99％.在重氧水标记下,得到180标记的甲基苯基砜产物.本方法绿色环保,条件温和,并可放大至克量级规模.     

4-烷基双环磷酸酯的合成研究

双环磷酸酯,即2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷1-氧化物的同系物,是哺乳动物的惊厥剂。惊厥活性产生于双环磷酸酯抑制神经递质 GABA 生理效应,是 GABA 的重要拮抗剂。这类化合物具有简单的刚性笼形结构,化学稳定性好,可作为有效的工具药。在各种类型双环磷酸酯的衍生物中,结构