金鸡纳生物碱-9-O-三甲基硅衍生物催化的不对称“中断的”Feist-Bénary反应

将6种金鸡纳生物碱-9-O-三甲基硅(TMS)衍生物用于催化环己二酮与溴乙酰甲酸乙酯/β-取代的溴乙酰甲酸乙酯的不对称“中断的”Feist-Bénary反应,得到了高的化学产率(85％～97％)和最高达90％ee的立体选择性。     

液液萃取-气相色谱法测定地表水中10种硝基苯类化合物

将水样(200mL)用正己烷(10mL)萃取,所得萃取液经无水硫酸钠干燥后供气相色谱分析。用DB-1701色谱柱,温度在110℃～210℃区间采用程序升温方式进行分离,用电子捕获检测器测定。10种硝基苯类化合物的峰面积与对应的质量浓度在一定范围内呈线性关系,检出限在0.10～2.5μg.L-1之间。用标准加入法测得10种硝基苯类化合物的回收率在86.4%～96.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)均小于5%。     

原子荧光光谱法测定当归补血汤中的微量硒

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定当归、黄芪以及两种药材以不同配伍形式的水煎液中的硒量。比较了不同提取方法及磷脂类化合物对水煎液中硒溶出的影响。结果表明,氢化物发生-原子荧光光谱法测定硒的方法的回收率为93.8%~95.0%,且当归∶黄芪为1∶5配比时的水煎液中硒溶出率高于1∶1配比,证实了当归补血汤经典配方的合理性,为其临床疗效提供了有效依据。     

环境样品中硝基苯类化合物的分析方法研究进展

主要介绍了我国近年来在环境样品中硝基苯类化合物的分析研究进展,内容包括:光度法(还原-偶氮光度法、阻抑动力学光度法、化学计量学分光光度法、人工神经网络-分光光度法)、气相色谱法(固相微萃取-毛细管气相色谱法、树脂吸附-气相色谱法、液-液微萃取气相色谱法、超声萃取-气相色谱法)、高效液相色谱法(反相高效液相色谱法、固相萃取-高效液相色谱法)和极谱法等分析方法。     

2′-(4-氟基苯亚甲基)-3，5-二羟基苯甲酰腙Ni(Ⅱ)配合物的合成、表征、晶体结构及光谱性质

镍是生物中必要的痕量元素,能促进体内铁的吸收、红细胞的增长、氨基酶的合成,镍可能是DNA和RNA的一种结构稳定剂[2].大多数席夫碱化合物具有抗肿瘤、抗菌等生物活性,而腙类化合物因具有优良的生物活性、强配位能力和多样的配位形式,在农药、医药及分析等方面的应用受到广泛的关注[3～9].我们实验室长期以来从事席夫碱及其金属配合物的合成和生物活性研究,我们曾报道过水杨酰腙Schiff碱配体与Cu(Ⅱ)配合的结构和生物活性[10],为了进一步研究镍配合物的配位构型及其性能,本文报道了标题化合物镍的四配位结构.     

新一类抗肿瘤药物N-糖苷类化合物的光化学活性

N-糖苷类化合物以其无毒和高效抗肿瘤活性而成为当今研究的热点．本研究应用时间分辨激光光解技术,详细研究了N-（α-D-吡喃型葡萄糖苷）水杨酰肼（N-（α-D—glucopyranoside）salicyloyl hydrazine,NGSH）在激光脉冲的作用下所产生的各种瞬态物种的行为．结果表明,在266nm的激光作用下,NGSH可发生单光子电离,其量子产率为0．02,光致电离效率较高,在细胞的含氧体系中,水合电子很容易跟O2结合生成超氧阴离子自由基和单线态氧,这二者是杀灭肿瘤细胞最强的活性物质．NGSH光电离产生的阳离子自由基可以脱去质子生成中性自由基,其pKa4．02,NGSH^＋的衰减速率常数为2．55×10^9dm^3·mol^-1·S^-1．用SO4ˉ自由基氧化NGSH,得到NGSH^＋的生成速率常数为k=1．76×10^-9 dm3·mol^-1·S^-1,进一步验证了光电离结果．     

新型吲哚苯醌衍生物的合成及抗肿瘤活性

基于醌类以及含"2-苯基萘型"结构单元的衍生物在临床上表现出良好的抗肿瘤活性,设计了取代吲哚苯醌衍生物。以2-取代吲哚衍生物为底物,乙腈为反应溶剂,在相转移催化剂苄基三乙基氯化铵和无水碳酸钾存在下,与四溴苯醌反应,合成了9个未见文献报道的2-取代吲哚-1,4-醌衍生物(2a^2c,3a^3c,4a^4c),其结构经1H NMR,13C NMR和HR-MS(ESI)表征。体外抗肿瘤活性实验表明,该类化合物对人肺癌细胞系(A549)、人乳腺癌细胞系(MDA-MB-231)及宫颈癌细胞系(Hela)具有抑制作用,其中化合物2b和3c对人乳腺癌细胞系MDA-MB-231具有良好的抑制活性。     

Extraction of Catechin Compounds from Green Tea with a New Green Solvent

An emerging green solvent called a deep eutectic solvent（DES） was applied to the extraction and determination of catechin（C）,（＋）epicatechin gailate（ECG） and （-）epigallocatechin gallate（EGCG） from Chinese green tea.After evaluating different combinations of them by extraction methods and DESs,a DES-based extraction method was established and optimized by a systematic investigation of the influencing factors.As a result,a total of 3.629,35.25 or 114.2 mg/g catechin,（＋）epicatechin gallate or （-）epigaliocatechin gallate were extracted respectively under optimal conditions with extraction efficiencies of 82.7％,92.3％ and 97.0％,respectively.By comparing with other common used solvents for extracting catechin compounds,DESs were proved to be potential extraction solvents for bioactive ingredients.     

QuEChERS法结合高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中12种双酚类化合物

建立了采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定粉剂、片剂和胶囊剂等保健食品中12种双酚类化合物的检测方法。样品中双酚类化合物经1%(v/v)乙酸乙腈溶液提取,QuEChERS方法净化;12种化合物经Thermo Aquasil C₁₈色谱柱(150 mm×4.6 mm,3.0 μm)分离后,分别在串联质谱正、负离子多反应监测(MRM)模式下检测,基质匹配外标法定量。研究结果表明,在0.5~50.0 μg/kg内,12种双酚类化合物的线性相关系数均大于0.99,方法的检出限(S/N>3)为0.1~0.5 μg/kg,定量限(S/N>10)为0.4~1.7 μg/kg,不同基质的保健食品在3个添加水平(2.0、5.0和10.0 μg/kg)下的回收率为60.5%~116.3%(n=6),相对标准偏差(RSD)为6.8%~11.2%(n=6)。方法操作简单、耗时短、灵敏度高,满足现行法规要求,可实现保健食品中双酚类化合物的定性和定量测定。     

食品包装污染物双酚类化合物的固相萃取技术研究

建立并优化了水样中双酚类化合物的固相萃取(SPE)方法。选择C18反相萃取小柱,以3mL 20%甲醇为淋洗液,6mL甲醇为洗脱液,使用高效液相色谱-荧光检测器进行定量测定。该方法对双酚A(BPA)、双酚B(BPB)、双酚E(BPE)、双酚F(BPF)、双酚A二缩水甘油醚(BADGE)和双酚F二缩水甘油醚(BFDGE)6种双酚类化合物的回收率在95.43%~102.10%之间,相对偏差均低于5%,准确度和精密度良好。另外选取四种类型食品模拟物来验证SPE富集双酚类化合物的效果,结果表明6种双酚类化合物在模拟物中的回收率为75.92%~102.10%,相对标准偏差为1.11%~4.99%,准确度与精密度均良好。