The Direct Resolution of the Enantiomers of Four Chiral Pesticides

Cellulose-tris(3,5-dimethylphenylcarbamate)(CDMPC) were synthesized as highperformance liquid chromatography (HPLC) chiral stationary phase(CSP). The successful resolution of four chiral pesticides on the CSP was realized and the influence of the temperature on the separation was studied.     

DFT法研究离子液中EMIM~ 催化丁烯双键异构反应机理(II)

用密度泛函理论(DFT)在B3LYP/6鄄31G(d,p)的计算水平上研究了离子液中1鄄乙基鄄3鄄甲基咪唑阳离子(EMIM )的4鄄H和5鄄H原子催化丁烯双键异构反应的可能途径,优化了反应体系的平衡态和过渡态的几何构型,分析了反应过程中键参数的变化,通过振动分析对平衡态和过渡态进行了验证.计算结果表明,离子液中的EMIM 首先通过4鄄H和5鄄H原子吸附丁烯,进而催化丁烯的双键异构反应,EMIM 的4鄄H和5鄄H催化1鄄丁烯异构为2鄄丁烯的正反应活化能分别为204.2和207.3kJ·mol-1,逆反应活化能约为220.9和223.8kJ·mol-1,反应为基元反应.     

十六烷基三甲基溴化铵光度滴定法测定硫酸软骨素钠盐

建立一种测定硫酸软骨素的新方法。十六烷基三甲基溴化铵在KH2 PO4 Na2 HPO4 缓冲溶液中、乳化剂OP共存下与硫酸软骨素反应形成离子对缔合物 ,溶液转变成稳定的乳化液。用光度滴定法测定硫酸软骨素。用标准加入法做回收试验 ,回收率为 99.9%～ 10 0 .2 % ,相对标准偏差0 .32 %～ 0 .4 0 %。方法应用于外贸样品测定 ,结果满意 ,方法准确、简便、快速     

Cu（Ⅱ）—茜素红S—甲基紫—聚乙烯醇体系光度测定痕量铜

提出了Ｃｕ（Ⅱ）－茜素红Ｓ－甲基紫－聚乙烯醇三元配合物体系光度法测定Ｃｕ（Ⅱ）的新方法，在聚乙烯醇存在的下，Ｃｕ（Ⅱ）－茜素红Ｓ－甲基紫形成稳定的有色配合物，通过测定该化合物的吸光度而测定Ｃｕ（Ⅱ）含量，测定了天然水样，试验表明，方法有较好的灵敏度和选择性，精密度可靠，适用于水样中痕量Ｃｕ（Ⅱ）的测定。     

Crystal Structure of (6S,9S,13R,14S)-7,8-Didehydro-3,7-dimethoxy-17-methylmorphinan-4,6-diol

1 INTRODUCTION (9S,13R,14S)-7,8-Didehydro-3,7-dimethoxy-4-hydroxy-17-methylmorphinan-6-one I is an impor- tant natural product that was used to ease pain, decrease blood pressure and diminish inflammation. In order to study the stereochemistry of the reduction of I with potassium boronhydride, the crystal structure of the title compound II was determined by X-ray diffraction method. 2 EXPERIMENTAL 2. 1 Instrument The melting point was measured on a Yanagimoto MP-500 apparatus…     

硫氰酸甲基三烷基季铵盐萃取Co（Ⅱ）的动力学

有关Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)萃取分离的研究一直受到人们的重视。Preston报导了硫氰酸季铵盐(Q~ SCN-)萃取Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)的平衡研究,认为Co(Ⅱ)的萃合物组成为Q_2Co(SCN)_4.本文用上升液滴法技术考察了Co(Ⅱ)/0.10mol·L~(-1)SO_4~(2-)/QSCN-煤油体系在298±1K条件下萃取速率R与CoSO_4、SO_4~(2-)和QSCN浓度的关系,确定了正向初始萃取速率方程,拟定了速控步骤。     

双取代单酰胺与硝酸铀酰萃合物的制备与表征

合成了系列双取代单酰胺萃取剂，利用萃取方法获得了与硝酸铀酰的萃合物。利用元素分析、红外光谱、¹H NMR和¹³C NMR对萃合物进行了表征。结合实验数据初步探讨了萃合物的结构、萃取剂的结构与性能以及萃取体系的三相等问题。     

双核钯配合物［Ph_2P（o－C_6H_4CO）PdCl］_2·2CH_2Cl_

合成了双氯桥双核钯配合物［Ｐｈ_２Ｐ（ｏ－Ｃ_６Ｈ_４ＣＯ）ＰｄＣｌ］_２·２ＣＨ_２Ｃｌ_２进行了元素分析、红外光谱表征和晶体结构测定，研究了其催化氢化性能。在３０～８０℃、氢分压１．０～５．０ＭＰａ的范围内。发现该配合物是催化氢化丙烯酸为丙酸的有效催化剂．晶体［Ｐｄ_２Ｃｌ_２（Ｃ_（１９）Ｈ_（１４）ＯＰ）_２］·２ＣＨ_２Ｃｌ_２属Ｐ１空间群，ａ＝０．９３０４（３）ｎｍ，ｂ＝１．０３９２（２）ｎｍ，ｃ＝１．１０６２（３）ｎｍ；ａ＝１０２．７８（２），Ｂ＝９７．３５（３），γ＝９５．２５（２），Ｖ＝１．０２６４ｎｍ~３，Ｍ＝１０３２．１７，２＝１，Ｄｃ＝１．６７０ｇ／ｃｍ~３，ｕ＝１３．６９５ｃｍ~（－１），Ｆ（０００）＝５１２，用１９４５个独立衍射精修结构，最终Ｒ＝０．０３６。     

立体专一性地合成（Z）-α-氟-β-三氟甲基乙烯基碘化物和应用于合成多氟噻吩基双烯烃

The direct iodination of polyfluorinated vinyl stannanes by tin-iodine exchange methodology was achieved giving （Z）-α-fluoro-β-trifluoromethyl vinyl iodides stereospecifically. Changing the substituent in R group from the electron-withdrawing group to electron-donating group led to an increase in the yield from 78% to 90%, while it was moved from para to meta position the reaction did not afford a dramatic change in the yield （90% to 95%）. In addition, this reaction also can be applied to the vinyl stannane with heterocyclic group. The further coupling reaction of prepared vinyl iodide containing heterocyclic moiety with （Z）-α-fluoro-β-trifluoromethylstannanes gave polyfluorinated heterocyclic alkadienes with 2E,4E-selectivity.     

α-羰基硫代甲酰胺与溴的反应研究

报道了α 羰基硫代甲酰胺与溴在三乙胺存在下的反应 ,合成了二 [( 1 芳基亚胺基 1 苯甲酰基 )甲基 ]二硫醚类化合物 ,产率为 60 %～ 65 %.它们的结构经元素分析、红外光谱、核磁共振光谱和质谱分析得到确证