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21.
建立了pH区带逆流色谱分离制备马钱子中生物碱类成分马钱子碱和士的宁的方法。溶剂系统为V(甲基叔丁基醚):V(乙腈):V(水)=2:2:3,静置分层后,上相加入三乙胺,使其浓度为10mmol/L,作为固定相;下相加入HCl,使其浓度为10mmol/L,作为流动相。从308mg马钱子总生物碱中分离得到50mg马钱子碱和120mg士的宁,得率分别为72.8%和85.1%;纯度分别为96.8%和98.3%。并采用LC-ESI-MS和13CNMR对目标化合物的结构进行了鉴定。 相似文献
22.
对安胃片进行质量标准研究。采用薄层色谱法对安胃片中延胡索进行鉴别,并且采用高效液相色谱法对其中的延胡索乙素进行含量测定。色谱柱为Kromasil C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为甲醇-水(三乙胺调pH值为8.68,V:V=65:35),检测波长为280nm,流速1.0mL/min,柱温为室温。结果显示在薄层色谱中均可检出延胡索特征斑点;延胡索乙素在0.18—1.47μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均加样回收率为97.49%(RSD=1.64%,n=6)。本方法简便可行、重复性好,能有效控制该制剂的质量。 相似文献
23.
24.
心得宁的丹磺酰氯衍生—室温磷光分析 总被引:1,自引:0,他引:1
心得宁的丹磺酰氯衍生物具有强的荧光及磷光,可用于心得宁的发光分析。本文详细研究了心得宁同丹磺酰氯衍生的反应条件及检测衍生物的最佳光谱条件。利用一阶导数光谱技术,无需对衍生物溶液进行任何分离,实现了心得宁的室温磷光检测。 相似文献
25.
本文研究了原子吸收法测定泥炭中全量钾、缓效钾和速效钾的溶解,提取方法和测定条件,获得满意结果,钾的平均回收率为97%-102%,相对标准偏差小于3%。 相似文献
26.
27.
A novel benzo [ 1,5] oxazepin-4-one skeleton compound and its four derivatives were synthesized effectively from 1,5-difluoro- 2,4-dinitrobenzene (DFDNB) under mild conditions. In the process, four intermediates were synthesized by substitutions of the two fluorine atoms and reductions of the meta-dinitro groups in DFDNB respectively. The results showed that the key for synthesizing the intermediates was the substitution of one of the two fluorine atoms in DFDNB by 3-hydroxy butyric acid ethyl ester first, then the other fluorine atom by morpholine, and then the reduction of the meta-dinitro groups in the substitute by HCOONH4 with Pd/C. The products were purified with silica gel column chromatography, and confirmed by HPLC, LC-MS and 1H NMR. They should contribute to construct the molecular libraries for therapeutic applications. 相似文献
28.
模式识别是近30年来得到迅速发展的一门新兴边缘学科,已被广泛应用于人工智能、文字识别、图形识别、语音识别、谱图分析、生物医学应用、工业应用等众多领域。 裂解气相色谱是一种裂解法与色谱法联合技术,被广泛应用于医学领域。可用于多种细菌、病毒及正常细胞和病理细胞的鉴别研究,具有快速、灵敏等特点。 笔者试在裂解气相色谱分析技术中引入模式识别方法,通过对色谱曲线图的识别,对胃癌、萎缩性胃炎不典型增生及浅表性胃炎三种胃镜手术活检样本进行判别及预报,以期达到胃癌早期发现,应用于临床诊断的目的。 相似文献
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