双黄连粉针剂中黄芩苷的高效毛细管电泳-电导法测定

建立了双黄连粉针剂中黄芩苷含量测定的高效毛细管电泳电导法;以未涂层融硅毛细管(75μm×50cm)为分离柱,Tris-H3BO3为电泳介质(15mmo1/LTris,1.5mmol/LH3BO3),在18kV、pH85的碱性环境下,柱端电导检测双黄连粉针剂中的黄芩苷含量;重点探讨了缓冲溶液的种类、浓度、分离电压、进样时间对检测的影响;该法的线性范围为10～720mg/L,检出限为2.5mg/L;结果表明该法简便、快速、结果准确,适用于含黄芩苷的制剂含量的测定.     

测定维生素 B1的时间扫描动态荧光法

利用自制的简单装置和 K3Fe(CN)6在碱性条件下氧化维生素 B1的反应,在激发波长 372 nm、发射波长 460 nm处,监视反应的进行,记录荧光强度与时间关系曲线,测得最大荧光强度。方法线性范围为 5.40～ 4.32× 103 μ g/L,相关系数为 0.999 8,检出限为 1.44 μ g/L,相对标准偏差为 2.1％（ n=12）,方法应用于药物制剂中维生素 B1的测定,回收率在 95％～ 104％之间,结果令人满意。     

反相高效液相色谱法测定来氟米特含量及对有关物质的检查

1　引　　言来氟米特 (ｌｅｆｌｕｎｏｍｉｄｅ) ,化学名为Ｎ (4 三氟甲基苯基 ) 5 甲基异唑 4 甲酰胺 ,可用于治疗类风湿性关节炎。该药与非甾体抗炎药 (ＮＳＡＩＤｓ)不同 ,它具有抗增殖和抗炎活性。它能抑制二氢乳酸脱氢酶 ,是嘧啶合成的抑制剂 ,我厂已研制成功该药。文献曾以高效液相色谱法 (ＨＰＬＣ)测定片剂的含量 ,但不能检查其有关物质。本文用ＨＰＬＣ法测定来氟米特含量及对有关物质检查反相高效液相色谱法测定来氟米特含量及对有关物质的检查@姜少灏$河北医科大学制药厂!石家庄050017 @康丽娟$河北医科大学制药厂!石家…     

金属离子存在下5-氟尿嘧啶与脱氧核糖核酸、血清白蛋白的相互作用

用紫外光谱、荧光光谱、圆二色谱法等方法研究了抗癌药物5－氟尿嘧啶（5－fluorouracil,5-FU）DNA、血清蛋白的相互作用及某些二阶金属离子对其作用的影响。求得5－FU与HSA、BSA的结合常数。     

吸附固定相电色谱和动态改性电色谱的手性分离

对动态改性电色谱手性分离进行了研究。电色谱柱填充强阴离子交换固定相（SAX0,添加在流动相中的磺化β－环糊精（S－CD）动态地吸陵于SAX填料表面,形成一层准手性固定相。色氨酸、阿托品和异博定对映体在本体系获得了很好的分离,它们的分离分别为2．06,10．1和1．96,对映体峰的柱效价于85,000塔板数／米和412,000塔板数／米之间。连续运行17次,死时间和色氨酸对映体的电色谱保留因子的相对标准偏差分别为0．53％,0．62％和0．69％。此外,以吸附于SAX填料的牛血清白蛋白和S－CD为手性固定相进行了电色谱手性分离的研究。在这两种体系下分离色氨酸对映体的分离度分别为3．86和2．97。吸附S－CD柱电色谱和动态改性电谱的重现性进行子比较,发现动态改性电色谱有更好的重现性。     

褶合光谱法作抗脱氧核糖核酸突变药物筛选的初步研究[ HS)

采用褶合光谱法考察紫外线致脱氧核糖核酸(DNA)突变,并以褶合光谱差谱值δ的形式量化地表达DNA细微突变的程度,其灵敏度远高于二阶导数光谱法.DNA中添加二甲亚砜后表现的褶合光谱差谱变化与高效毛细管电泳指纹图谱的结果一致.褶合光谱法分析过程简单快速,可以用于抗紫外线损伤、抗突变药物的初步筛选.     

测定利血平的流动注射化学发光新体系

研究了利血平在酸性条件下与高碘酸钾和过氧化氢产生化学发光的行为 ,建立了高碘酸钾 -利血平 - H2 O2 - H2 SO4 流动注射化学发光新体系。利血平的浓度在 1 .0× 1 0 - 6～ 1 .0× 1 0 - 4g/m L范围内与化学发光强度呈良好的线性关系 ,检出限为 2 .7× 1 0 - 7g/m L。对 2× 1 0 - 5g/m L利血平进行 1 1次平行测定 ,得该法的相对标准偏差为 2 .63%。方法用于利血平片剂含量的测定 ,结果与药典法测得值一致     

硫胺素-亚硝酸根体系的荧光性质研究及应用

研究了在碱性溶液中硫胺素（VB1）与亚硝酸根的荧光反应,建立了荧光光度法测定硫胺素的新方法。方法线性范围为1．28－324ng/mL,检出限0．52ng/mL,对15个浓度为100ng/mL的硫胺素溶液进行测定,相对标准偏差为1．4％。应用于药物中硫胺素的测定,回收率在96．5％－101．8％之间。     

在线电生Mn(Ⅲ)流动注射化学发光法测定氨基比林

将恒电流电解法与流动注射技术相结合 ,在线电解定量产生不稳定化学发光试剂 Mn( ) ,基于 Mn( )能直接氧化氨基比林产生化学发光 ,建立了流动注射电化学发光测定氨基比林的新方法。在优化的实验条件下 ,测定氨基比林的线性范围为 5.0× 1 0 -7～ 1 .0× 1 0 -4 g/m L ,相关系数为 0 .9996,方法的检出限为 2 .0× 1 0 -7g/m L,相对标准偏差 r=2 .1 % ( 1 .0× 1 0 -5g/m L,n=1 1 )。该方法已应用于针剂、片剂中氨基比林的测定。     

氨哮素的合成方法研究

研究了以对氨基苯乙酮为原料,高分子Lewis酸PVC－FeCl3为氯代反应催化剂,溴化铜为溴代剂,经苯环氯代、α-氢溴代、叔丁胺胺化缩合,最后用KBH4还原得氨哮素,产品总收率达40.8％。其结构经元素分析。IR,^1H NMR表征。