溶剂热还原法制备蛋壳状碳材料

Eggshell-like carbon materials with high yields have been synthesized by a solvothermal route in a stainless steel autoclave using metallic zinc and absolute ethanol as starting materials. The products were characterized by X-ray powder diffractometry (XRD)， energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDX)， Raman spectroscopy and scanning electron microscopy (SEM). The eggshell-like carbon spheres had diameters ranging from 500 nm to 1 μm. The optimal reaction conditions to obtain eggshell-like carbon materials were 600 ℃ and 12 h.     

用双还原法制备三角形银纳米片及其光学性能

在硼氢化钠和柠檬酸三钠共存的体系中还原硝酸银, 以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为表面活性剂和保护剂, 水浴加热制备得到三角形银纳米片, 用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、紫外-可见(UV-Vis)吸收光谱、表面增强拉曼散射(SERS)光谱对其进行了表征. 结果表明: 三角形银纳米片产物为立方相金属银, 边长为(100±40) nm, 厚度为(10±5) nm; 产物表现出与球形银纳米粒子完全不同的吸收光谱; 柠檬酸根在银晶核不同晶面的选择吸附、PVP的包覆作用及Ag(111)晶面的层错对产物的形成起决定作用; 与球形纳米颗粒相比, 三角形银纳米片膜对吡啶(Py)分子有显著的SERS活性.     

泡沫镍载碳化钨催化剂上的析氢反应

结合直接化学还原法和交替微波法制备了泡沫Ni载Ni-WC催化剂,用X射线衍射、扫描电镜和透射电镜对催化剂进行了表征,研究了其析氢电催化性能.结果表明,在相同条件下,泡沫Ni载Ni-WC催化剂的析氢起始电位与泡沫Ni相比降低了60 mV左右.电解质浓度和温度对泡沫Ni载Ni-WC催化剂的析氢电催化活性有很大影响.     

化学还原法制备多形貌银纳米材料

银纳米材料因具有导热导电性能好、光电性能优良及抗菌能力强等优点而引起广泛关注,近年来其制备方法得到广泛研究。已报道的制备方法可分为化学法、物理法和生物法等,其中化学还原法可以通过使用不同的还原剂、包裹试剂及助剂,实现不同形貌及粒径的银纳米材料的快速制备。本文综述了化学还原法制备颗粒状、线形、片状、立方体及其它形貌的银纳米材料的原理及应用,并展望了银纳米材料工业化制备及应用研究的发展趋势。可控制备多形貌银纳米材料对于电子行业、医药生物以及传感器等相关领域的发展具有重要意义。     

植物还原法制备负载型金纳米催化剂催化乙醇选择氧化反应

采用侧柏叶提取液还原氯金酸制备负载型金纳米催化剂,通过乙醇选择氧化反应,筛选出催化性能较好的TiO2载体。以TiO2载体为载体,考察了Au负载量、焙烧温度、催化剂用量、碳酸氢钠添加量及催化剂反应条件(时间、温度、压力)等因素对乙醇选择氧化反应的影响。结果表明,1.5%Au/TiO2催化剂(Au负载量为1.5%,质量分率,下同)催化乙醇选择氧化反应性能最佳,产物为乙醛、乙酸乙酯和缩醛,0.5%碳酸氢钠添加剂可抑制缩醛的生成,并可显著提高乙醇转化率和乙酸乙酯选择性。通过优化催化反应条件(1.5%Au/TiO2催化剂焙烧温度为400℃、用量为0.4 g、反应温度为100℃、氧气压力为3 MPa、反应时间为3 h时),乙醇转化率为47.9%,乙酸乙酯选择性为89.1%。     

CaS：Ce，Sm的制备及性能表征

采用碳还原法制备了CaS：Ce，Sm样品，并研究了反应机理、还原原理以及灼烧温度对CaS晶格形成和光激励发光的影响。样品的XRD测试表明，采用碳还原法制备的CaS：Ce，Sm样品，具有纯CaS的面心立方结构，晶格常数a=0.569 4 nm，样品的激发光谱是峰值分别位于295 nm和461 nm的宽带谱，样品的荧光光谱是峰值位于503 nm、560 nm、600 nm和655 nm带谱，光激励发光光谱是峰值分别位于500 nm，565 nm和605 nm的宽带谱，光激励激发光谱是峰值位于1 150 nm的宽带谱。     

热熔还原法制备超硬复合相氮化碳及其工艺探索

本文采用热熔还原法,以聚氯乙烯、氯化铵、氧化铁为原料制备复合超硬相氮化碳(α/β-C3 N4).采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)以及透射电子显微镜(TEM)对样品进行表征.在此基础上分析了不同温度和原料配比下合成复合相C3 N4的物相组成及形貌变化.结果表明样品形貌随着原料配比的不同在颗粒、棒状、纳米线之间转变.当C、N和Fe之间摩尔比为3:4:0.4时,所制备出的样品呈纳米线状,纳米线的直径约为15 nm,结晶性良好.而在其它配比下,只能获得棒状或颗粒状α/β复合相C3 N4.     

质谱法精密测定重水中的氢同位素丰度

介绍了用高分辨气体质谱计精密测定重水中氢同位素丰度的分析方法．实验自制了一套重水分解系统,以金属铀作还原剂,在一定的温度下还原重水为氘气．采用低温活性碳作为吸收剂,将样品分解、制备成气体试样,用高分辨气体质谱计测定重水中氢同位素丰度．该方法测定高浓度（〉99％）重水的氘丰度,测量结果的相对标准偏差不大于0．02％。     

浆态反应器中铁／活性炭催化剂上还原研究

众所周知，费托合成（Fischer-Tropsch synthesis,FTS)反应是一个有理论与应用价值的研究课题。数十年来，学者们已发现了铁系，钴系和钌系等具有优良FTS反应性能的催化剂体系，铁／活性炭（Fe/Activated Carbon,AC)催化剂是中国科学院大连化学物理研究所八十年代末开发的一类费托合成催化剂，由于活性炭载体发达的孔结构使得该催化剂上FTS反应产物中汽油，柴油选择性高（烃类碳数小于20）和油收率大（C5^ ,112g/m^3 sysgaa)^[1,2]，具有工业放大前景。本文采用1L浆态床反应器，应用不同的还原方法（原位高压还原和反应器外还原）和XRD物相表征手段，了铁／活性炭催化剂在浆态床中的还原与反应问题，得到了一些有用的信息。     

制备方法对Ni2P/SiO2催化剂结构及萘加氢性能的影响

采用程序升温还原法和次磷酸盐歧化法制备了Ni_2P/SiO_2催化剂,结合现代仪器分析表征技术,研究了制备方法对Ni_2P/SiO_2催化剂结构和萘加氢性能的影响。结果表明,两种方法均可制备出仅含Ni_2P活性相的Ni_2P/SiO_2催化剂,在反应温度340℃、氢气压力4 MPa、空速为20.8 h~(-1)下,程序升温还原法制备的Ni_2P/SiO_2催化剂表现出更高的萘加氢活性,这主要是因为程序还原法制备的Ni_2P/SiO_2催化剂中有更多Ni_2P物种生成,提供了较多的活性位点(CO吸附量21.6μmol/g);且催化剂表面弱酸位点多,有利于芳烃吸附。当选用程序升温还原法制备Ni_2P/SiO_2催化剂时,在保证生成纯相Ni_2P的前提下,较低的Ni/P比更有利于合成高加氢活性的Ni_2P/SiO_2催化剂。