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961.
A new method for the synthesis of azo Schiff an base ligand in which the azo and azomethine groups are coordination sites was developed through a Schiff base precursor. The precursor, N-4-methoxybenzylidene-3-hydroxyphenylamine (SB) derived from 3-aminophenol was regioselectively coupled with a diazonium ion para to the hydroxyl group of the amine component of the Schiff base. The para selectivity was controlled by the directing effect of the hydroxyl group. The ligand and its nickel(Ⅱ) complex were characterized by elemental analyses, IR and UV-Vis spectroscopy. The analytical and spectral data supported the mononuclear formulation of the complex with metal to ligand ratio (M : L = 1 : 2) and suggested a square planar geometry for the complex. 相似文献
962.
963.
《中国科学B辑》2007,(6)
以Sb2O3、Na2WO4、CoCl2及2,2′-联吡啶为原料,采用水热合成方法,制得了新颖的有机-无机杂化的类Dawson型多金属氧酸盐:[Co(2,2′-bpy)3]2[Co(2,2′-bpy)2Cl][Co(2,2′-bpy)2]H2-[SbW18O60]·4H2O(2,2′-bpy=2,2′-bipyridine),并通过元素分析,IR,XPS,EPR,TG,变温磁化率和X-射线单晶衍射等分析手段对化合物进行表征.X-射线单晶衍射测定表明,该化合物属于正交晶系,Pba2空间群,晶胞参数:a=2.1208(2)nm,b=2.4506(2)nm,c=1.2931(1)nm,Z=2,R1=0.0416,wR2=0.0771.晶体解析表明,Sb2O3与Na2WO4在水热条件下组装成少见的类Dawson型多金属氧酸盐阴离子[SbW18O60]9-,该阴离子的{W18}簇结构骨架中包含一个三角锥形{SbO3}基团.EPR谱分析表明,高自旋态和低自旋态Co2 共存于标题化合物中.磁性质研究表明标题化合物显示抗磁性. 相似文献
964.
基于二茂铁羧酸配体的镉配合物的合成及结构研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以二茂铁甲酸根FcCOO-(Fc=(η5-C5H5)Fe(η5-C5H4))为主要配体,合成了3个新的配合物[Na2Cd( μ3-η2-FcCOO-)2(μ2-η2-FcCOO-)2(CH3OH)2]n (1)、[Cd(phen)(FcCOO-)(η2-FcCOO)(H2O)](phen=邻菲咯啉) (2)、[Cd(Det)(η2-FcCOO-)(FcCOO-)](H2O)2(Det=二乙撑三胺) (3)。测定了配合物的晶体结构。配合物1为单斜晶系,C2/c空间群,二茂铁甲酸根采用μ3-η2-FcCOO-和μ2-η2-FcCOO-的配位方式将Cd2+和Na+连接成一维无限链状结构。配合物2和3均为单核结构,单斜晶系,P21/c空间群,二茂铁甲酸根都采用 FcCOO-和η2-FcCOO-的方式配位。2中phen以双齿螯合形式配位,水分子参与配位,中心镉离子配位数为6。3中Det以三齿螯合形式配位,中心镉离子配位数也为6,但水分子未参与配位。 相似文献
965.
A novel coordination ploymer [{Zn(3-SBA)(2,2′-bipy)(H2O)2}·H2O]n was synthesized by the hydrothermal reaction of 3-Na2SBA, ZnSO4·7H2O and 2,2′-bipy. The structure was characterized by elemental analysis, IR and single crystal X-ray diffraction. The title coordination ploymer crystallized in monoclinic with space group P21, a=0.803 42(18) nm, b=1.501 8(3) nm, c=0.821 13(19) nm, β=109.350(4)°. The coordination polymer has an infinite chain structure and its luminescent property has also been studied. CCDC: 282746. 相似文献
966.
为探讨咪唑环上取代基团对反应平衡的影响, 在模拟生理条件(0.15 mol·L-1 NaCl溶液)下, 应用多核(1H、13C和51V)、扩散排序谱(DOSY)以及变温NMR等谱学技术研究双过氧钒配合物NH4[OV(O2)2{2-(2’-Pyri-dine)-Imidazole}]·4H2O(简写为bpV(Imi-Py))和咪唑类配体(咪唑、2-甲基鄄咪唑、4-甲基-咪唑和组氨酸)的相互作用, 其从强到弱的顺序为咪唑≈4-甲基-咪唑>2-甲基-咪唑>组氨酸. 研究结果表明, 咪唑环上取代基团空间位阻对反应平衡产生较大影响,同时竞争配位的结果导致新的6 配位过氧物种[OV(O2)2L]-(L 为咪唑类配体)的生成, 当配体为4-甲基-咪唑和组氨酸时, 生成的则是一对异构体. 相似文献
967.
The title compound, {[n-Bu2Sn(O2CCH2CS2NC4H8)]2O}2, has been synthesized by the reaction of (tetrahydro-pyrrodithiolocarbamoylthio)acetic acid with the di-n-bubyltin oxide in 1∶1 molar ratio. The complex has been characterized by elemental analysis, IR and NMR. The crystal structure of it has been determined by X-ray single crystal diffraction. And the results showed that the crystal belongs to triclinic system with space group P1 and some crystal parameters: a=1.220 2(9) nm, b=1.315 8(10) nm, c=1.380 4(10) nm, α=111.215(9)°, β=99.357(9)°, γ=96.075(10)°, V=2.006(2) nm3, Z=1, F(000)=908, μ=1.489 mm-1, Dc=1.474 g·cm-3, R1=0.037 5, wR2=0.0839. The complex has a centrosymmetric dimer structure mode with a four-membered central endo-cyclic Sn2O2 unit in which two bridged oxygen atoms both connect with an exo-cyclic tin atom which has a distorted octahedron. Each of the endo-cyclic tin atoms exhibits a distorted trigonal bipyramid coordination geometry with an additional weak coordination carboxylate oxygen. Four carboxylate ligands are divided into two types. And two of them are bidentate and connecting to each of exo-cyclic tin atoms by using both oxygen atoms, whereas the others bridge to each pair of exo-and endo-cyclic tin atoms utilizing one oxygen atom only. CCDC: 220513. 相似文献
968.
969.
合成了硫氰酸合希土酸四丁基季铵盐配合物,测定了它们的远红外光谱及部分配合物的中红外光谱,结果表明,配合物中的NCS-是以氮原子与Ln3+配位。用X射线单晶衍射法测定了[(n-C4H9)4N]3Nd(NCS)6晶体的结构,结果表明,该晶体属单斜晶系,Cc空间群,晶胞参数为:a=25.188(8)Å,b=13.320(6)Å,c=25.322(8)Å,β=121.30(2)°,晶胞体积V=7258.9Å3,每一晶胞中有四个配合物分子,中心离子Nd3+与六个来自NCS-的氮原子配位,这六个氮位于配位正八面体的六个顶角上,构成配阴离子Nd(NCS)63-,它与三个[(n-C4H9)4N]+以静电引力结合成中心分子,所以晶体为离子型晶体。 相似文献
970.
合成及表征了一系列以柔韧碳氢链相连不同长度的p/p型单核铁双卟啉配合物,以可见光谱首镒观察到该系列配合物在氯仿溶液中开放式及闭合式构象的平衡。发现680nm处吸收峰强度与这种构象平衡有关,烷氧链越长,该吸收峰强度越大,利用该类配合物模拟了细胞色素P450单加氧酶对环己烷的羟化作用,催化结果表明,在以分子氧为氧源及还原剂存在的温和 相似文献