高效液相色谱法测定饲料中辛硫磷残留量

提出了高效液相色谱法测定饲料中辛硫磷残留量的方法。样品经乙酸乙酯提取,氨基固相萃取小柱净化,所得净化液以反相C18色谱柱为分离柱,以乙腈-水(65+35)混合溶液为流动相,在检测波长280nm处进行测定。辛硫磷的质量浓度与其峰面积在0.10～0.50mg·L-1范围内呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.10mg·kg-1。加标回收率在80.0%～88.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.6%～6.5%之间。     

用多壁碳纳米管修饰玻碳电极为工作电极循环伏安法测定辛硫磷

将多壁碳纳米管(MWCNT′s)置于硝酸-硫酸(1+1)溶液中回流6 h使之净化及功能化。取MWCNT′s 5 mg置于超纯水10 mL中经超声振荡20 min制得其悬浮液,取悬浮液10μL滴加在玻碳电极(GCE)表面,经自然干燥后即得用MWCNT′s修饰的玻碳电极(MWCNT′s/GCE)。基于此修饰电极对辛硫磷的催化还原反应,提出了蔬菜中辛硫磷的循环伏安测定法,在pH 4的乙酸盐支持电解质溶液中,在电位0.78 V(对SCE)处可见明显的还原峰,且其峰电流值与辛硫磷浓度在5.0×10-8~1.0×10-6mol.L-1之间呈线性关系。应用此法分析了两件蔬菜样品,并以此试样为基体加入标准溶液对方法进行回收及精密度试验,测得其回收率的平均值和相对标准偏差(n=5)分别依次为100.3%,96.5%及3.7%,3.2%。     

反相高效液相色谱法同时测定水样中辛硫磷和氯菊酯

采用AgilentSBC8(5μm,4.6mmi.d.×150mm)色谱柱,以V(乙腈)∶V(水)=70∶30为流动相进行分离,二极管阵列检测器(PDA)在210nm波长处检测,建立了反相高效液相色谱法同时测定辛硫磷和氯菊酯的分析方法。辛硫磷和氯菊酯的线性范围分别为0.1～10μg mL和0.02～10μg mL,检出限分别为0 05和0.01μg mL,实际水样的加标回收率为90.3%和95.3%,相对标准偏差为1.3%和3.2%(n=7)。     

纳米氢氧化钴原位修饰碳糊电极固-液微萃取及电化学检测辛硫磷

运用纳米氢氧化钴原位修饰碳糊电极微分脉冲伏安(DPV)法检测了辛硫磷。在外加电位下辛硫磷分子被萃取到电极表面,并与纳米氢氧化钴相互作用形成络合物,在-0.489 V处得到1还原峰,且还原峰电流随扫速线性增长,表明电极上的还原过程受吸附控制。吸附过程满足Temkin等温吸附模型。pH与电位的关系表明辛硫磷的还原过程为1电子1个质子反应。运用交流阻抗方法考察了反应过程,并辅以理论计算,表明反应为自发过程,计算结果与循环伏安法一致。采用该体系检测辛硫磷,其还原峰电流与辛硫磷浓度的对数分别在3.333×10~(-13)～3.333×10~(-8) mol/L和3.333×10~(-8)～3.333×10~(-6) mol/L范围内呈线性关系,检出限(S/N=3)可达3.333×10~(-13) mol/L。该方法具有良好的重现性及选择性,用于菠菜中辛硫磷农药的检测,结果满意。     

高效液相色谱法测定浓缩胡萝卜汁中辛硫磷残留量

建立了浓缩胡萝卜汁中辛硫磷残留量的高效液相-二极管阵列检测方法.样品经乙酸乙酯提取,硅胶柱净化,采用反向C18色谱柱,流动相为V（甲醇）：V（水）=7：3,波长为285 nm.结果表明：在0.1～10.0μg/mL范围内回归方程为：Y=48.676ρ-1.4548,r=0.99985,呈良好的线性关系,方法检出限为0.02 mg/kg,平均回收率为76.5%～89.3%,相对标准偏差为2.8%～4.5%.     

低温提取气相色谱法测定大葱中辛硫磷

建立了气相色谱法测定大葱中辛硫磷残留量的分析方法。大葱样品经冷冻后,采用约2℃乙腈提取,提取液盐析后浓缩供气相色谱分析。由于辛硫磷的热不稳定性,通过优化气相色谱条件,可减少热分解,提高响应值,辛硫磷的质量浓度在0.10~10.0 mg.L-1范围与峰面积呈线性关系(r=0.999 9),方法的检出限为0.01 mg.kg-1,在0.02~0.10 mg.kg-1添加水平回收率为83.1%~105.0%,相对标准偏差为2.6%~9.2%。     

高效液相色谱法测定番茄酱中辛硫磷残留

建立了高效液相色谱(HPLC)法测定番茄酱中辛硫磷残留量的方法。番茄酱样品经乙腈提取盐析,弗罗里硅土固相萃取小柱净化,样液浓缩过滤膜后用乙腈溶解定容。采用C18色谱柱,流动相为体积比4∶1的乙腈∶0.15%甲酸水溶液,检测波长285nm,外标法定量。结果表明:在0.01～1mg/kg范围内辛硫磷的线性关系良好(r=0.9999)。方法检出限为0.01mg/kg,平均回收率为86.1%～102.7%,相对标准偏差为2.0%～6.5%。该法简便、快速、灵敏、准确,各项技术指标均满足农药残留检测的要求。     

辛硫磷试纸的制备及其在金银花检测中的应用

利用比色法原理制备了辛硫磷检测试纸,对显色体系进行了筛选,对试纸制备的条件进行了研究,制备了标准比色卡,通过与国标法对比,对试纸进行了评价。以加厚滤纸为辛硫磷检测试纸的纸材,在体积分数0.5%的2,6-二溴苯醌氯酰亚胺溶液中浸泡5 min,干燥条件为30℃下鼓风干燥20 min。检测时在溴蒸气上的熏蒸时间为25 s,辛硫磷检测试纸检出限为5 mg/L,检测结果与国标法相吻合。     

Ag@SiO_2的制备及其SERS活性研究

本文用柠檬酸三钠还原硝酸银的方法制得银纳米粒子,并且通过调节加入正硅酸乙酯(TEOS)的量形成不同包裹厚度的Ag@SiO2。用紫外可见吸收光谱、扫描和透射电子显微镜测试手段对样品进行了分析和表征。获得了比较均匀的银纳米颗粒,加入TEOS后,在银纳米颗粒的周围包裹了一层二氧化硅膜,形成分散性较好的Ag@SiO2纳米颗粒。通过吡啶分子来探测不同SiO2厚度的Ag@SiO2的包裹致密性以及增强效果,选出增强效果最好的Ag@SiO2作为SERS基底,并把它运用于检测农药的残留问题。实验结果表明当加入1!L的TEOS时形成的Ag@SiO2纳米颗粒包裹得均匀致密并且拉曼增强效果很好。     

单扫描极谱法测定辛硫磷

用单扫描极谱法研究了辛硫磷的电化学行为。在pH 6.7的磷酸二氢钾-磷酸氢二钠缓冲溶液中,辛硫磷对达旦黄与吐温-80的络合吸附波具有抑制作用,据此建立了间接测定辛硫磷的方法。辛硫磷的质量浓度在0.009 4~28.22mg·L-1范围内与峰电流呈线性关系,检出限(3s/k)为0.008 6mg·L-1。方法应用于谷物样品和土壤样品中辛硫磷的测定,测得回收率在94.6%~105%之间。