正相高效液相色谱法测定辛硫磷、顺式氰戊菊酯和灭多威

eterminations of phoxim,esfenvalerate and methomyl were carried out by using normal-phase HPLC in two different mobile phase conditions with UV detector(at 254nm).The results showed that the separation of the above-mentioned compounds was satisfactory.The CV of phoxim,esfenvalerate and methomyl were 0.43%,3.05% and 0. 55% respectively.This method is simple ,rapid ,sensitive,accurate and meets the demand of quantitative analysis.     

辛硫磷分子印迹聚合物修饰电极的制备及应用研究

以辛硫磷为模板分子,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,在乙腈中沉淀聚合,研究制备了辛硫磷分子印迹聚合物(MIPs),并采用红外光谱、扫描电镜对合成的聚合物进行表征。Scatchard分析表明MIPs对辛硫磷有两种结合方式,最大表观吸附量(Qmax)和平衡解离常数(KD)分别为:Qmax1=70.58μmol/g,KD1=0.72 mmol/L;Qmax2=531.8μmol/g,KD2=7.80 mmol/L。将聚氯乙烯(PVC)5 mg和15 mg印迹聚合物超声分散于20 mL四氢呋喃(THF)中,取32μL分散液涂敷在玻碳电极上制备成辛硫磷分子印迹聚合物修饰电极,线性伏安法(LSV)检测。选择开路富集时间为5min,于0.03 mol/L HCl-0.02 mol/L KCl溶液(pH 2.2)中,辛硫磷在1.2×10-7~6.0×10-3mol/L浓度范围内,其在修饰电极上的还原峰电流与浓度的负对数呈良好的线性关系,检出限为6.0×10-8mol/L。用分子印迹聚合物修饰电极对实际样品进行分析,回收率为93.8%~96.2%。将印迹聚合物修饰电极对辛硫磷及其类似物(如三唑磷、毒死蜱、乐果等)进行检测,该电极对辛硫磷显示了良好的选择性和灵敏度。     

饮用水中辛硫磷降解及代谢物的气相色谱／质谱定性分析研究

本文采用GDX-102和GDX-501混合树脂富集和气相色谱/质谱联用分离定性的方法。测定了受农药厂排出废水污染的深层地下水中的有机污染物。从样品中检出了三种硫代磷酸酯类化合物.经分析为该农药厂辛硫磷农药生产过程中的降解物和代谢物。     

液相色谱法同时测定辛硫磷和氯氰菊酯

本文采用高效液相色谱分析，在ODS柱上，用甲醇／水（85／15）洗脱，检测波长为254nm，对辛硫磷和氯氰菊酯复配农药－20％辛氯乳油的分析方法进行了研究，方法的相对标准偏差小于0．36％，线性范围为1．5－300mg/L。该方法简便、快速、准确，是理想的的质控分析方法。     

涡流快速提取气相色谱法测定花生中辛硫磷残留量联系人

花生样品用正己烷饱和的乙腈溶液涡流快速提取,经乙腈饱和的正己烷溶液脱脂,减压浓缩后用丙酮直接定容,用气相色谱法定量测定辛硫磷残留量.由于辛硫磷的热不稳定性,通过优化气相色谱条件,可减少辛硫磷的分解.方法的检出限为0.0086mg/kg,添加水平回收率为84.0%-105.4%.RSD为3.90%-6.67%.方法简便、快速,各项指标均符合残留分析的要求.     

辛硫磷和氯氰菊酯的大口径毛细管气相色谱定量分析研究

对辛硫磷和氯氰菊酯的复配农药——２０％辛氯乳油进行了气相色谱定量分析的研究。以甲基对硫磷为内标，使用大口径毛细管柱，采用快速程序升温、高载气流速等手段，解决了辛硫磷高温易分解与氯氰菊酯色谱流出温度高的矛盾。在相同的色谱条件下对二者进行定量分析，变异系数分别为０．６７％和１．０％。方法简便、快速、准确。     

高效液相色谱法测定饲料中辛硫磷残留量

提出了高效液相色谱法测定饲料中辛硫磷残留量的方法。样品经乙酸乙酯提取,氨基固相萃取小柱净化,所得净化液以反相C18色谱柱为分离柱,以乙腈-水(65+35)混合溶液为流动相,在检测波长280nm处进行测定。辛硫磷的质量浓度与其峰面积在0.10～0.50mg·L-1范围内呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.10mg·kg-1。加标回收率在80.0%～88.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.6%～6.5%之间。     

低温提取气相色谱法测定大葱中辛硫磷

建立了气相色谱法测定大葱中辛硫磷残留量的分析方法。大葱样品经冷冻后,采用约2℃乙腈提取,提取液盐析后浓缩供气相色谱分析。由于辛硫磷的热不稳定性,通过优化气相色谱条件,可减少热分解,提高响应值,辛硫磷的质量浓度在0.10~10.0 mg.L-1范围与峰面积呈线性关系(r=0.999 9),方法的检出限为0.01 mg.kg-1,在0.02~0.10 mg.kg-1添加水平回收率为83.1%~105.0%,相对标准偏差为2.6%~9.2%。     

高效液相色谱法测定浓缩胡萝卜汁中辛硫磷残留量

建立了浓缩胡萝卜汁中辛硫磷残留量的高效液相-二极管阵列检测方法.样品经乙酸乙酯提取,硅胶柱净化,采用反向C18色谱柱,流动相为V（甲醇）：V（水）=7：3,波长为285 nm.结果表明：在0.1～10.0μg/mL范围内回归方程为：Y=48.676ρ-1.4548,r=0.99985,呈良好的线性关系,方法检出限为0.02 mg/kg,平均回收率为76.5%～89.3%,相对标准偏差为2.8%～4.5%.