正丁基正辛基亚砜萃取Au(Ⅲ)的NMR波谱研究

以亚砜的模型化合物正丁基正辛基亚砜液-液萃取Au(Ⅲ),对萃取剂及萃取配合物的1H NMR、13C NMR波谱特征进行讨论,研究了萃取时萃合物的结构及其动态变化.作者认为有机相中存在Au(Ⅲ)在正丁基正辛基亚砜(BOSO)与配合物之间快速交换的过程,该过程有利于Au(Ⅲ)从水相向有机相转移,也是形成NMR波谱特征的主要原因.核磁共振实验也说明了在两种酸度下Au(Ⅲ)均与亚砜基团中的氧原子配位,但萃取机理有所不同,核磁共振波潜的分析给出了萃取机理的直接证据.     

多溴联苯在聚二甲基硅氧烷与水相间分配系数的固相微萃取技术测定

结合静态固相微萃取与液液萃取方法,采用目标物的同分异构体作一对一的回收率指示物以确保水中目标物定量的准确性,建立了气相色谱-质谱测定6种多溴联苯在聚二甲基硅氧烷和水相间的分配系数(Kf)的方法.本研究选用7μm厚度的固相微萃取头,将所测logKf与logKow(正辛醇-水分配系数)作图,通过比较其相关性来判断固相微萃取头涂层的萃取机理,得到了良好的线性关系(r=0.975 7),表明吸收是聚二甲基硅氧烷涂层与上述6种多溴联苯发生作用的主要机理.然而,该结论对于其它强憎水性有机污染物(VHOCs)是否具有普遍性,仍有待于进一步研究加以证明.     

人尿液中麻黄碱和可待因的液-液-液微萃取/高效液相色谱法测定

建立了液-液-液微萃取与高效液相色谱联用技术快速分析尿样中麻黄碱和可待因的方法.优化得到的最佳萃取条件:萃取溶剂为80μL苯,接受相为1.0μL 0.2 mol·L-1的HCI,搅拌速率为80 r·min-1,萃取时间为40 min.在该条件下.获得了高的富集因子(大于117倍).方法的线性范围为麻黄碱0.05-10mg·L-1,可待因0.10-10 mg·L-1,相关系数(r)大于0.997,检出限分别为0.025 mg·L-1和0.05 mg·L-1,相对标准偏差小于9%.该方法能有效地去除尿样中的干扰物质,有机溶剂消耗少,萃取效率高,可同时测定尿样中麻黄碱和可待因.     

果汁中有机磷农药残留的动态液相微萃取/气相色谱法检测

应用动态液相微萃取与气相色谱联用技术建立了果汁中3种有机磷农药(敌敌畏、甲基对硫磷、对硫磷)的快速分析方法.考察了萃取溶剂、溶剂体积、萃取次数、水样pH值以及离子强度对液相微萃取的影响.3种有机磷农药的线性范围均为40 ～400 μg·L-1,富集倍数22.3 ～51.5,回收率80% ～120%,相对标准偏差2.0% ～8.1%,检出限12.2 ～20.6 μg·L-1.     

CTAB-己醇-辛烷体系分离纯化醇脱氢酶的反萃研究

本文报道了用反胶束体系萃取醇脱氢酶(ADH)的研究结果。在此萃取体系中,以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)作为表面活性剂,辛烷和己醇作为溶剂和助溶剂。考察了表面活性剂及助溶剂浓度,水相pH值对ADH萃取的影响。详细讨论了离子强度、异丙醇浓度和振荡时间对ADH反萃的影响。确定了最佳反向萃取条件。     

液相微萃取技术及其在毒物分析中的应用

依据有机溶剂的状态、装置特点和分配相的数目对液相微萃取进行了分类.针对不同的操作模式,综述了基本原理、传质模型,总结了液相微萃取的影响因素和在毒物分析中的应用实例,并对其发展趋势进行了展望.参考文献56篇.     

应用主成分分析SPME/GC-MS法鉴别人体气味的研究

运用SPME/GC-MS法鉴别来自8位个体的16个腋窝部人体气味样品,得出各样品均含有7种共有成分.以7种共有成分为分析变量,运用主成分分析法对16个样品进行鉴别区分,壬酸、环十二醇和5,9-十一烷酸内酯的含量是决定第1主成分的关键因素,庚醛和己醛的含量是决定第2主成分的关键因素.十八烷和1-茨醇的含量是决定第3主成分的关键因素.     

固相萃取-气相色谱／质谱同时测定卷烟滤嘴中的四种芳香胺

采用固相萃取-气相色谱/质谱(SPE-GC/MS)法同时测定了卷烟抽吸后滤嘴中截留的1-氨基萘、2-氨基萘、3-氨基联苯和4-氨基联苯四种芳香胺.该法采用5%的盐酸超声振荡提取滤嘴中的芳香胺,提取液经液液萃取后进行衍生化和固相萃取,浓缩后进行GC/MS分析.1-氨基萘、2-氨基萘、3-氨基联苯和4-氨基联苯的检出限分别为0.51、0.42、0.18、0.18 ng/mL,相对标准偏差在0.94%～3.02%之间,回收率在92.67%～97.20%之间.该方法用于卷烟滤嘴中四种芳香胺的测定,结果发现不同材料的滤嘴对四种芳香胺有不同的截留作用.     

化学衍生与萃取联用技术在生物样品预处理中的应用

近年来各种萃取技术与化学衍生联用的模式作为一种新型样品处理技术广泛应用于生物样品预处理.这种联用技术不仅能有效去除样品基质,还能有效改善极性大、挥发性强、热稳定性差的目标分析物的回收率,提高方法的选择性和灵敏度.研究者根据待分析物及衍生试剂性质选取不同的联用模式.本文评述了萃取技术与化学衍生联用模式以及其在生物样品预处理中的应用.     

固相萃取-气相色谱法测定水中毒死蜱

水样中的毒死蜱经全自动固相萃取仪萃取、乙酸乙酯洗脱后,用气相色谱火焰光度检测法测定,以保留时间定性,外标法定量．结果表明：选用ENVI-18小柱萃取、乙酸乙酯洗脱,在2mL／min的过水速率下取得了良好的回收率．方法的线性范围为0．25～4．0mg／L．r为0．9998,回收率为88．6％～100．6％,相对标准偏差为2．58％～7．34％,最低定量浓度为2．5μg／L．本方法快速、灵敏、准确,并能够很好的排除干扰,可以满足水中痕量毒死蜱的测定．