全文获取类型
收费全文 | 5749篇 |
免费 | 324篇 |
国内免费 | 850篇 |
专业分类
化学 | 5817篇 |
晶体学 | 13篇 |
力学 | 54篇 |
综合类 | 96篇 |
数学 | 7篇 |
物理学 | 936篇 |
出版年
2024年 | 34篇 |
2023年 | 136篇 |
2022年 | 182篇 |
2021年 | 191篇 |
2020年 | 139篇 |
2019年 | 234篇 |
2018年 | 136篇 |
2017年 | 175篇 |
2016年 | 189篇 |
2015年 | 236篇 |
2014年 | 358篇 |
2013年 | 315篇 |
2012年 | 381篇 |
2011年 | 355篇 |
2010年 | 321篇 |
2009年 | 309篇 |
2008年 | 347篇 |
2007年 | 277篇 |
2006年 | 268篇 |
2005年 | 236篇 |
2004年 | 235篇 |
2003年 | 197篇 |
2002年 | 210篇 |
2001年 | 173篇 |
2000年 | 103篇 |
1999年 | 137篇 |
1998年 | 121篇 |
1997年 | 106篇 |
1996年 | 102篇 |
1995年 | 98篇 |
1994年 | 89篇 |
1993年 | 75篇 |
1992年 | 102篇 |
1991年 | 89篇 |
1990年 | 84篇 |
1989年 | 72篇 |
1988年 | 25篇 |
1987年 | 29篇 |
1986年 | 14篇 |
1985年 | 6篇 |
1984年 | 11篇 |
1983年 | 12篇 |
1982年 | 11篇 |
1980年 | 1篇 |
1979年 | 1篇 |
1959年 | 1篇 |
排序方式: 共有6923条查询结果,搜索用时 15 毫秒
961.
提出了全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定药企周边地表水中泰乐菌素、交沙霉素、螺旋霉素、北里霉素和罗红霉素等5种大环内酯类抗生素残留的方法。随机采集药企周边地表水样品,冷藏储存;取地表水样品500 mL,调节酸度为中性,将上述水样以15 mL·min-1的流量过已活化的HLB固相萃取柱,用16 mL丙酮洗脱。收集洗脱液,将洗脱液氮吹至近干,用甲醇溶解并定容至1 mL,所得溶液中5种大环内酯类抗生素在Shimadzu Venusil MP C18色谱柱上分离,以不同体积比的甲醇-0.1%(体积分数)甲酸溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析采用多反应监测模式。结果表明,5种大环内酯类抗生素的质量浓度在0.005~5.0 mg·L-1内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.14~0.25μg·L-1。按照标准加入法进行回收试验,回收率为85.4%~96.6%。制备6份0.01 mg·L-1加标水样,测定值的相对标准偏差均小于5... 相似文献
962.
提出了固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定尿液中四氢大麻酚(THC)和Δ9-四氢大麻酸(THC-COOH)含量的方法。取尿液样品1 mL,加入1 mol·L-1 NaOH溶液1 mL,于60℃加热15 min后过活化好的MAX混合阴离子固相萃取柱。用1 mL 2%(体积分数)氨水溶液固定目标物,用1 mL 80%(体积分数)甲醇溶液进行淋洗,最后用1 mL含5%(体积分数)甲酸的甲醇溶液进行洗脱,收集洗脱液,按照仪器工作条件进行测定。以Agilent Poroshell HPH-C18色谱柱(50 mm×4.6 mm, 4μm)为固定相,以不同体积比的5 mmol·L-1乙酸铵溶液-甲醇混合液为流动相进行梯度洗脱;分离后的THC和THC-COOH经电喷雾离子源负离子模式扫描,多反应监测模式检测。结果表明:THC和THC-COOH的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.003,0.05μg·L-1;按照标准加入法对空白样品进行加标回收试验,回收率... 相似文献
963.
核级锆铪分离是限制我国核能发展的“卡脖子”难题,溶剂萃取法是应用最为广泛的锆铪分离工艺,但存在污染严重、分离效率低、易产生第三相等问题。萃取色层法分离相似金属离子效率高,优先吸附含量少的铪的萃淋树脂是萃取色层法分离锆铪的关键。本文以亲水性二氧化硅(SiO2)为基底,合成了优先吸附铪的悬挂二烷基次膦酸官能团的新型萃淋树脂(SiO2-POOH)。通过FT-IR和SEM-EDS对萃淋树脂SiO2-POOH进行表征,通过静态吸附实验研究H2SO4体系下SiO2-POOH对锆铪的吸附分离性能。结果表明:(1) H2SO4体系下,SiO2-POOH优先吸附铪。在H2SO4浓度0.5~4mol·L-1范围内,随着H2SO4浓度的增大,锆铪的吸附率均降低;(2)低酸度(0.5~1.0mol·L 相似文献
964.
本文建立了一种快速的微薄辅助萃取-高效液相色谱法分离检测羊肝、牛肉和牛奶样品中三种喹诺酮类药物(氟罗沙星、洛美沙星和斯帕沙星)和两种非甾类化合物(酮洛芬和布洛芬)的方法。并对微波辅助萃取条件利用正交试验进行了优化:萃取温度为4℃、萃取时间为6min、萃取溶剂为乙腈、萃取溶剂体积为10mL。在浓度范围为0.25—0.75 μg•g-1时各待测物的三种不同水平的添加回收率在60.0%到107%之间,并获得较好的精确度(RSD<11%)。 相似文献
965.
固相萃取-气相色谱/质谱同时测定卷烟滤嘴中的四种芳香胺 总被引:1,自引:0,他引:1
采用固相萃取-气相色谱/质谱(SPE-GC/MS)法同时测定了卷烟抽吸后滤嘴中截留的1-氨基萘、2-氨基萘、3-氨基联苯和4-氨基联苯四种芳香胺.该法采用5%的盐酸超声振荡提取滤嘴中的芳香胺,提取液经液液萃取后进行衍生化和固相萃取,浓缩后进行GC/MS分析.1-氨基萘、2-氨基萘、3-氨基联苯和4-氨基联苯的检出限分别为0.51、0.42、0.18、0.18 ng/mL,相对标准偏差在0.94%~3.02%之间,回收率在92.67%~97.20%之间.该方法用于卷烟滤嘴中四种芳香胺的测定,结果发现不同材料的滤嘴对四种芳香胺有不同的截留作用. 相似文献
966.
中空纤维膜液相微萃取-气相色谱质谱法测定水中的百菌清 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了用中空纤维膜液相微萃取-气相色谱质谱法测定水中的百菌清。通过实验确定最佳萃取条件为:萃取剂为甲苯,萃取剂用量3μL,水样体积10mL,萃取温度为45℃,萃取时间为15 min,搅拌速率为500 r/min,萃取后取1μL有机溶剂直接进样进行气相色谱质谱分离检测。在此条件下,百菌清的富集倍数为450倍,方法的线性范围为5~600μg/L,检出限为0.5μg/L。测定实际水样的加标回收率在92.3%~96.0%之间。该方法可以用于水中百菌清的快速检测。 相似文献
967.
968.
1-(2′-苯并噻唑)-3-(4′-羧基苯)三氮烯固相萃取分光光度法测定钯 总被引:1,自引:0,他引:1
根据新试剂1-(2′-苯并噻唑)-3-(4′-羧基苯)三氮烯(BTCBT)与钯的显色反应及C8固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定痕量钯的新方法,在pH为5.0~6.3的柠檬酸氢二钠-NaOH缓冲介质中,在乳化剂OP和SDBS存在下,钯与BTCBT发生反应形成1∶2的稳定络合物,该络合物可用C8固相萃取小柱富集,小柱上富集的络合物用乙醇洗脱后用分光光度法测定,在富集后的测定液中,络合物最大吸收波长为490 nm,摩尔吸光系数ε=1.16×105L.mol-1.cm-1,Pd2 量在0.1~1.2μg/mL内符合比尔定律,方法适用于测定催化剂中的钯。 相似文献
969.
根据2-(2-喹啉偶氮)-1,5-二氨基苯(QADAB)与钯的显色反应及MCI—GEL反相固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定痕量钯的方法。在0.2~3.0mol·L^-1高氯酸介质中,溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)存在下,QADAB与钯反应生成2:1稳定络合物,该络合物可被MCI—GEL反相固相萃取小柱萃取富集,富集的络合物用丙酮洗脱后用光度法测定,在丙酮介质中体系的最大吸收波长为600nm,表观摩尔吸光率为9.63×10^4L·mol^-1·cm^-1。钯质量浓度在0.01~1.5mg·L^-1内符合比耳定律,方法用于几种实样中痕量钯的测定,测得回收率在86%~96%间。 相似文献
970.
微波萃取-高效液相色谱法测定茶叶中儿茶素和咖啡因 总被引:2,自引:0,他引:2
选用乙酸乙脂为萃取剂,采用微波技术萃取茶叶中表没食子儿茶素、儿茶素、表儿茶素及咖啡因(CAF),用高效液相色谱法(HPLC)法测定。通过正交试验,得到微波萃取四组分总量的最佳条件为萃取温度100℃,萃取时间10min,浸润水与乙酸乙酯体积比1:8,其相对标准偏差和回收率分别为2.1%~2.4%和54.2%~100.1%。 相似文献