超分子化合物的荧光增敏效应及浊点萃取-荧光光谱法测定氟比洛芬

比较氟比洛芬在乙醇介质,及对其浊点萃取后在非离子型表面活性剂Tergitol15-S-7胶束-乙醇介质中的荧光光谱,发现氟比洛芬的荧光发射峰有明显红移的现象,且荧光信号显著增强。研究证实Tergitol 15-S-7与氟比洛芬激发态分子之间的超分子作用力是荧光增强的主要原因。据此,提出了一种浊点萃取-荧光光谱法测定氟比洛芬的新方法。在优化的实验条件下,氟比洛芬测定的线性范围为1.0×10-8~1.0×10-6 mol·L-1,检出限为1.1×10-9 mol·L-1。     

柠檬果茶中游离态和键合态挥发性成分分析

以柠檬果茶为研究对象,建立了顶空固相微萃取前处理结合气相色谱质谱联用技术测定其中挥发性化合物的分析方法。采用开水冲泡对样品进行提取,通过Amberlite XAD-2大孔吸附树脂对柠檬果茶中的糖苷类挥发性组分键合,分离游离态和键合态化合物,甲醇溶剂作为洗脱剂对键合态化合物进行洗脱,Almondsβ-D-葡萄糖苷酶对其酶解。使用气质联用对样品中游离态和键合态挥发性成分进行检测,其结果根据数据库匹配和对比文献保留时间定性,内标法进行定量。结果表明,柠檬果茶中含有游离态物质24种,键合态物质16种,主要为(+)-柠檬烯、1-辛醇、橙花醇、(-)-4-萜品醇、alpha-松油醇等。方法为花果茶干燥工艺提供参考。     

超声动载荷下三维随机骨料混凝土的损伤

混凝土是一种由粗骨料与水泥砂浆组成的非均质复合材料。本研究利用APDL语言程序编写三维水泥混凝土骨料随机投放程序并导入ABAQUS中,同时赋予各相材料塑性损伤本构关系来研究混凝土动态加载下的破坏规律,运用超声波在混凝土破碎中的作用机理对混凝土动态损伤破坏过程进行模拟研究。结果表明:随着超声动态载荷的增大,粗骨料体积分数为40%的混凝土始终能够承受最大应力载荷;随着超声应力波幅值增大,混凝土在动载荷下的损伤值逐渐增大,且粗骨料体积分数为40%时,其抗损伤能力最优;当粗骨料最大粒径逐渐增大,或者当粗骨料最小粒径增大,混凝土级配不合理导致性能不稳定,更易损伤破坏。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定软木塞中愈创木酚的含量北大核心CSCD

取磨碎的软木塞样品0.500 0g,用水超声提取30min,取提取液9mL置于萃取瓶中,加入1.8g Na2SO4,于55℃进行固相微萃取35min后,于气相色谱仪进样口解吸7min,采用气相色谱-质谱法测定其中愈创木酚的含量。结果表明:愈创木酚在25.00～2 000μg·L-1内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.022μg·L-1,按标准加入法进行回收试验,回收率为69.8%～115%,测定值的相对标准偏差(n=6)为6.3%～13%。     

膜富集固相萃取-漫反射光谱法快速测定食品中柠檬黄北大核心CSCD

色素作为食品中常用的添加剂,近年来受到广泛关注。人工合成色素通常较天然色素色彩鲜艳、坚牢度大、稳定性强、价格低廉,所以有着广泛的应用[1]。柠檬黄是人工合成黄色素中具有代表性的一种,其为橙黄色均匀粉末,可溶于水,耐热性、耐光性等均好,被广泛用于饮料、固体食品中,但柠檬黄分子中含有苯环等结构,具有毒性,食品中最大使用量为100 mg·L-1[2]。因此,检测饮料中柠檬黄十分重要。     

分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定干紫菜中16种多环芳烃北大核心CSCD

取干紫菜样品2.00g置于50mL离心管中,加入1.00mg·L-1内标混合溶液100μL,加入4mL水浸润。再加入10mL正己烷均质20s,加入4.0g无水硫酸镁、1.0g氯化钠,涡旋混匀2min,离心,向1mL上清液中加入100mg N-丙基乙二胺(PSA)和100mg无水硫酸镁,涡旋混匀1min,离心。取上清液采用气相色谱-质谱法测定其中16种多环芳烃(PAHs)的含量。16种PAHs的质量浓度在一定范围内与其峰面积与内标峰面积的比值呈线性关系,检出限(3S/N)为0.57～3.8μg·kg-1。按标准加入法进行回收试验,回收率为78.3%～109%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.2%～14%。     

羧基化多壁碳纳米管分散固相萃取/气相色谱-质谱法测定茶青中18种多氯联苯

建立了超声提取、分散固相萃取净化结合气相色谱-质谱(GC-MS)同时检测茶青中18种多氯联苯(PCBs)的方法。样品经正己烷-丙酮(1∶1,体积比)超声提取,通过甲苯溶剂置换后,用羧基化多壁碳纳米管(MWCNTs-COOH)和N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂净化,在GC-MS选择离子监测模式下进行测定,以保留时间和特征离子丰度比定性,基质匹配标准溶液外标法定量。优化了气相色谱-质谱条件,考察了提取溶剂及吸附剂种类和用量、提取时间和净化时间对分析结果的影响。在最优实验条件下,18种PCBs在5～500μg/kg范围内线性关系良好,相关系数不低于0. 999 8;在5、10、100μg/kg加标水平下,平均回收率为92. 3%～111%,相对标准偏差(n=6)为1. 2%～7. 9%;方法检出限为0. 5～1. 4μg/kg,定量下限均为5μg/kg。该法操作简单、快速准确、灵敏度高、样品净化效果好,可用于茶青中18种PCBs的同时检测。     

EESI-MS监测ZrOCl2·8H2O催化的Paal-Knorr反应

用电喷雾萃取电离质谱（EESI-MS）离线监测甲醇中,ZrOCl₂·8H₂O催化的苯胺和2,5-己二酮的Paal-Knorr反应,检测到中间体m/z 204和m/z 208,产物m/z 172和产物二聚体m/z 343的准分子离子信号,并对其进行了结构分析。     

萃取温度对无灰煤结构及煤基活性炭电化学性能的影响

以内蒙古褐煤为原料,N-甲基吡咯烷酮为萃取剂,在不同温度下萃取制备无灰煤,进而利用KOH活化法制备活性炭,探究萃取温度对活性炭电化学性能的影响。结果表明,无灰煤萃取温度对煤基活性炭电化学性能有显著影响。对无灰煤及原料褐煤的灰分含量,表面官能团含量和对应活性炭的比表面积、孔结构及其电化学性能进行对比发现,330℃下萃取制备出的无灰煤在碱煤质量比3∶1,活化温度650℃,活化时间2h的活化过程中具备最适宜的反应性,对应活性炭比表面积高达1 252 m~2·g~(-1),表面官能团含量适中,在3 mol·L~(-1)KOH电解液中50 mA·g~(-1)电流密度下比电容高达322 F·g~(-1),2 A·g~(-1)的电流密度下比电容保持率仍可接近90%。