超声波作用下羰基化合物的还原偶联反应

超声波在一些有机反应中有明显的促进作用「“，Luche等认为超声波的作用有两种主要类型［’j．一类是涉及电子转移的自由基或离子一自由基型反应，由于超声波的空化作用所产生的局部高温高压可以促进电子转移，从而明显地加快反应速度；对大多数离子型反应，超声波只能起到机械的物理作用．我们曾报道偕二卤化合物在Li、Na、Mg等金属作用下产生卡宾的反应是单电子转移过程，该反应可由于超声辐射而大大加速［‘］；而在芳基叔脚的断裂反应中，超声波可以促进三苯基俄与金属馊反应生成二苯基脚负离子，但对它进一步的亲核取代反应却没有明…     

地锦草总黄酮最佳提取分离工艺的研究

采用四因素三水平的正交实验方法,对地锦草总黄酮的最佳提取工艺进行了探索.采用乙酸乙酯萃取、酸碱沉淀、铅盐沉淀3种方法,对其最佳分离工艺进行了探索.正交实验结果表明:温浸法中四因素对地锦草黄酮的影响顺序为乙醇浓度>样液比>提取温度>提取时间.通过实验得到了地锦草总黄酮的最佳提取工艺:以10倍体积的50%的乙醇水溶液在80℃浸提1 h.地锦草总黄酮的最佳分离方法为酸碱沉淀法.这些数据为中药地锦草的开发和应用提供了科学依据.     

响应面法优化蒙药瞿麦中总生物碱提取工艺研究

研究了响应面法优化蒙药瞿麦总生物碱的最佳提取工艺。采用紫外-可见分光光度法,以总生物碱含量作为评价指标,用Box-Behnken响应面设计考察各因素对其影响,对结果进行二项式拟合及响应曲面分析得到最佳提取工艺。结果表明:蒙药瞿麦中总生物碱的最佳提取工艺为超声温度53℃,料液比1∶31 g/mL,超声时间41 min,超声功率140 W。四因素影响顺序为料液比超声温度超声功率超声时间。此方法简便、快速、灵敏,结果准确可靠,优化后的提取工艺稳定可行,且具有提取率高、提取时间短等优点,对今后的科研工作有一定参考价值。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中游离氨基酸成分

建立了使用超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS）高效、快速直接测定茶叶中游离氨基酸的方法。通过对质谱、色谱条件及氨基酸提取条件的优化，以含0.2%（体积分数）甲酸的5 mmol/L乙酸铵水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱，在电喷雾离子（ESI）源正离子扫描模式下检测，通过UHPLC-MS/MS测定，共解析了茶叶中的20种氨基酸。结果表明，茶氨酸（Thea）、Arg、Asn和Asp在50~500 μg/L范围内线性关系良好，其他氨基酸在10~250 μg/L范围内线性关系良好，相关系数均大于0.99；加标回收率为92.3%~109.2%，相对标准偏差为2.00%~9.88%，检出限为0.001~0.011 mg/L，定量限为0.010~0.053 mg/L。该方法灵敏、准确，具有良好的重复性和稳定性，可有效检测出茶叶中的20种氨基酸及氨基类成分。     

超声波对亲核加成反应的影响：氰乙基醚香料的合成

超声波在实践中已被多方面采用,近年在化学领域中用于有机合成,已成为热门课题。由于在超声波作用下,体系中产生空穴作用,局部产生高温高压,所释放出的能量,足以使有机分子发生反应,从而促进了反应进行。如用于取     

微量含有物的分析方法

本发明提供迅速地分析材料中的微量含有物的方法，该方法在制备用于分析材料中的微量含有物的试样时，不进行长时间的提取处理，而是通过1次短时间的提取处理来进行。本发明的微量含有物的分析方法包括以下的工序：在试样台上载置被分析材料的试样片的工序、在试样台上滴加从试样片提取含有物的溶剂，在试样台和载置在试样台上的试样片的间隙中注入溶剂的工序、在室温保持注入在试样台和试样片的间隙中的溶剂，利用保持在试样台和试样片的间隙中的溶剂从试样片提取含有物的工序、以及分析从试样片提取的含有物的工序。     

人参属植物中水溶性非蛋白氨基酸与寡肽的研究

从人参属植物水提取液中分离鉴定了若干具有生物活性的非蛋白氨基酸,如神经抑制性递质,γ－氨基丁酸（GABA）,神经兴奋毒素,β－N－草酰基－L－α,β－二氨基丙酸（β－N－ODAP）。首次从人参根的水提取液中分离纯化与鉴定了一组N－末端为从谷氨酸,并以其γ－羧基形成肽键为特征的七个寡肽;其结构为P－Ⅰ（氧化型谷胱甘肽,GSSG）P－Ⅱ（氧化型谷胱甘酰胺）,P－Ⅲ[N, N‘-双－（γ－谷氨酰甘氨酰）胱氨酸,IGSSG]与P－Ⅳ（N－γ－谷氨酰胱氨酰－双－甘氨酸）,P－Ⅴ-（N,N‘-双－γ－谷氨酰胱氨酰甘氨酸）,P－Ⅵ（γ-谷氨酰精氨酸）与P－Ⅶ（还原型谷胱甘肽）。化合物P－Ⅱ至P－Ⅴ与P－Ⅶ均与氧化型谷胱甘肽有关。P－Ⅱ至P－Ⅵ的结构均经化学合成确证。化 合物P－Ⅲ为未见报道的新生物活性肽,具有比化合物P－Ⅰ强的促睡眠活性。同时还讨论了β－N－ODAP与GABA以及其它化合物的生物活性。     

肌苷的离子交换法提取工艺研究

研究了肌苷发酵液不同pH值、树脂预平衡条件、饱和树脂的洗菌、淋洗条件对肌苷离子交换提取和解吸工艺影响情况，并对其离子交换吸附机理进行了详细探讨，旨在确定最佳提取工艺条件。     

大孔吸附树脂合成及从甜叶菊中提取分离甜菊甙的研究

本文合成了一系列用于从甜叶菊提取液中吸附分离甜菊甙的大孔吸附树脂，测定了它们的孔结构参数及吸附量，并比较了吸附量较高的五种树脂的循环使用性能及解吸性能。实验结果表明，Ｍ－３５树脂吸附量大，解吸率高，用树脂法工艺制备的甜菊甙产品纯度高，质量好。     

一种快速抽提微量成分的热逆流提取装置

液固萃取在化学实验及研究中常常遇到,索氏提取器是液团萃取普遍采用的装置,它具有简单、提取率高等特点,但采用索氏提取器从较大体积的固体样品中提取微量成分是很困难的。对于要求在较高温度下进行液固萃取也难于实现。为此我们设计了一种热逆流提取器,它不仅可满足上述要求,而且使萃取过程连续化。该装置主要由单口烧瓶、三颈烧瓶和热逆流提取器组成(图1)。