泡沫镍负载Ni/Fe磷化物电催化性能研究

使用硫酸镍、硝酸铁、磷酸二氢铵和柠檬酸钠在泡沫镍为载体的基底上,采用电沉积方法制备出泡沫镍负载Ni磷化物(nickel phosphide)和泡沫镍负载Fe磷化物(iron phosphide)两种电催化剂,通过SEM测试表征催化剂的结构及形貌,并通过电化学测试催化剂的析氧和析氢及催化活性等参数。研究结果表明：在100mA/cm²电流密度下,Ni磷化物工业过电位为349mV,相较于Fe磷化物催化活性性能高了33%;Ni磷化物和Fe磷化物的催化面积(C_dl)值分别为27.01 mF/cm²和3.64 mF/cm²,Ni磷化物较Fe磷化物的活性面积提高近10倍。     

火试金富集--自动电位滴定法测定粗碲中的银含量

粗碲是由铜、铅、锌冶炼带来的副产品,其中含有大量的金、银等贵金属。快速准确检测粗碲中银含量,具有十分重要的意义。样品预先采用硫酸溶解,还原沉淀金、银,过滤分离大部分的铋、硒、碲等元素,经配料、高温熔融,熔融态的金属铅捕集试料中的贵金属形成铅扣,试料的其他物质与熔剂生成易熔性熔渣。将铅扣灰吹,得金银合粒,清除合粒表面粘附的杂质,经硝酸分金,用硫氰酸钾滴定法测定银量。银的加标回收率在99.5%～101%,相对标准偏差(RSD)小于5%。方法速度快,稳定性好,适用于粗碲中银含量的测定。     

SiO2微球表面吸附PDADMAC的研究

The effects of concentration of NaCl and pH values on the adsorption isotherms of poly（diallyldimethylammonium chloride）（ PDADMAC）on SiO2 microspheres and Zeta-potential of adsorbed-silica in different pH buffer have been investigated. The results show that the adsorption of the polyelectrolyte increases with increasing salt concentration and pH values,respectively. It follows the Langmiur isotherm. The isoelectric point of SiO2 microspheres gradually migrates toward the high pH values with increasing the adsorption of PDADMAC. Under alkaline conditions the PDADMAC adsorption on SiO2 microspheres shows good stability of disperse. The X-ray photoelectron spectroscopy（XPS）analysis of the PDADMAC adsorpted SiO2 microspheres sample exhibits the presence of nitrogen-containing intermediates with N1s XPS peaks at the binding energy of 401.7 eV. The O1s spectra show two distinct peaks which are oxygen-containing silica corresponding lower binding energy and adsorping oxygen corresponding higher binding energy,respectively. With the PDADMAC adsorption on SiO2 microspheres the peak of O1s contributed from the part of adsorping oxygen increases.     

纳米金修饰玻碳电极固载抗体电位型白喉类毒素免疫传感器的研究

将巯基乙胺 (AET)固载到玻碳电极 (GCE)表面 ,进而化学吸附纳米金 (NG) ,并通过半胱氨酸 (Cys)用戊二醛 (GA)作交联剂将白喉抗体 (anti Diph)固定在玻碳电极上 ,从而制得高灵敏电位型白喉类毒素 (Diph)免疫传感器 .通过循环伏安法考察了电极表面的电化学特性 ,并对该免疫传感器的性能进行了详细的研究 .该传感器对白喉类毒素检测的线性范围是 2 4～ 60 0ng·mL-1,斜率为 3 8.9mV/decade ,线性相关系数为 0 .9979,检出限为 5 .2ng·mL-1,并将其用于生物制品中白喉类毒素的检测 ,其结果令人满意     

一种带有酯基并键合电子给体的新型Ru(bpy)3的设计、合成及光谱和电化学性能

设计、合成了一种新型Ru(bpy)3类的光敏染料,利用ESL-MS和1D,2D-NMR(gCOSY,HSQC和HMBC)对化合物的结构进行了鉴定,并通过UV-vis、荧光光谱、闪光光解及电化学对其光谱和氧化还原特性进行了研究．结果表明：四个酯基及给电子配体的引入,改变了配合物的光谱特性和氧化还原电位,使其蚴带的最大吸收波长与[Ru(bpy)3]^2 相比发生了红移,拓宽了光谱的吸收范围,提高了对太阳能的利用效率;^3MLCT激发态寿命长,有利于发生分子内电子转移;在较宽的电位范围内具有很好的氧化-还原可逆性,且氧化电位Ru^3 ／Ru^2 与[Ru(bpy)3]^2 相比提高了～360mV,增强了电子传递的驱动力,说明该染料是一种潜在的太阳能电池的光敏剂．     

单元整体教学的一次尝试——“勾股定理(第1课时)”的课堂实录

新课标指出,数学教学需要推进单元整体教学设计,体现数学知识之间的内在逻辑关系,加强学习内容与核心素养表现的关联,促进学生对教学内容的整体理解和把握,逐步培养学生的核心素养.本文中基于一线教师的视角来尝试单元整体教学,以苏科版八年级上册“勾股定理”起始课的课堂教学实录及评析,体现单元整体教学理念.     

修饰铂电极-示波双电位滴定法测定Zn(Ⅱ)

制备了锌修饰铂电极,建立了一种新的测定Zn(Ⅱ)的示波双电位滴定法。在六次甲基四胺溶液(1.0mol/L)中(pH=5.5),用制备的修饰铂电极作为双指示电极,以EDTA标准溶液滴定Zn(Ⅱ),利用示波器屏幕上荧光点的显著最大位移指示滴定终点。在3.0×10-4～2.0×10-3mol/L的浓度范围内,Zn(Ⅱ)的回收率为99.9%～100.2%。该修饰电极具有良好的稳定性和重现性,对Zn(Ⅱ,1.0×10-3mol/L)溶液连续11次测定,所得终点电位值均在10.1mV左右,其相对标准偏差(RSD)为0.5%。用来测定含锌的实际样品,其结果与指示剂法测定的值基本一致。     

高效液相色谱法测定艾拉莫德起始原料中基因毒性杂质

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定艾拉莫德起始原料2-甲氧基-4-甲磺酰胺基-5-苯氧基苯乙酮中基因毒性杂质4-氯-3-硝基苯甲醚、3-硝基-4-苯氧基苯甲醚含量的方法。用35%(体积分数)乙腈溶液于50℃水浴中超声溶解供试品,加入0.2%(体积分数)磷酸溶液,在冰水浴中析晶约30 min。取上清液过0.45μm滤膜,滤液供HPLC分析。以Wondasil C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的乙腈和0.01 mol·L~(-1)磷酸盐缓冲液(pH 9.0)的混合液为流动相进行梯度洗脱,用光电二极管阵列检测器在检测波长222 nm处检测2种目标物。结果显示:2种目标物的质量浓度均在0.03～0.60 mg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为9.97,10.04μg·L~(-1);对实际样品进行加标回收试验,所得回收率分别为94.5%～104%,89.0%～104%。对实际样品进行重复性(n=6)和中间精密度(n=12)试验,所得2种目标物测定值的相对标准偏差分别为3.2%,4.5%(重复性试验)和4.4%,6.2%(中间精密度试验)。     

非水滴定法测定水杨酸钠质量分数实验的改进

非水滴定法测定水杨酸钠质量分数是分析化学实验中重要的教学内容,现有教材中该实验的内容主要是高氯酸标准溶液的标定和水杨酸钠质量分数的测定。针对实验过程中指示剂用量和滴定终点颜色不同对测定结果准确度产生影响等问题,将电位滴定法引入到实验中以更好地确定指示剂的合适用量和判断终点颜色。结合统计分析研究不同滴定终点颜色对水杨酸钠测定准确度的影响,并以此改进后的实验方案作为综合性实验内容用于实验教学中。不仅能加深学生对非水滴定等分析方法原理及其有关理论的理解,而且能够培养学生严谨的科学态度和良好的实验素养。     

Dy(Ⅲ)离子在LiCl-KCl熔盐中的电化学行为及Dy-Ni金属间化合物的选择性制备

采用循环伏安、方波伏安和开路计时电位等电化学方法研究了Dy(Ⅲ)离子在LiCl-KCl 共晶盐中的电化学行为及Dy-Ni 合金形成的电化学机理. 循环伏安和方波伏安法研究表明, Dy(Ⅲ)离子的电化学还原过程为三个电子转移的一步反应. 与惰性W电极相比, Dy(Ⅲ) 离子在Ni 电极上的循环伏安曲线多出了三对氧化还原峰,是由于Dy与Ni 形成了合金化合物, 导致Dy(Ⅲ)离子在活性Ni 电极发生了欠电位沉积. 采用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)附带能量散射谱(EDS)对恒电位(-1.6, -1.8 和-2.0 V)电解制备的Dy-Ni 合金进行分析, 分别获得了DyNi₅, Dy₂Ni₇和DyNi₂金属间化合物. 实验结果表明, 通过控制电位进行恒电位电解可以有选择性地制备不同的金属间化合物.