同位素内标稀释液相色谱-串联质谱法测定鱼贝类组织中残留的环丙氟哌酸

建立了不同鱼贝类肌肉组织中以氘代同位素为内标测定环丙氟哌酸残留量的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法。样品加入内标环丙氟哌酸-D8和磷酸盐缓冲溶液(pH 7.0)后进行匀质并用乙腈超声提取,经正己烷脱脂后采用Waters Oasis MAX小柱净化,在Cloversil-C18柱上,以乙腈-0.05%三氟醋酸(体积比为25∶75)为流动相,采用多反应监测(MRM)模式,液相色谱-电喷雾质谱法测定。根据环丙氟哌酸和氘代内标物的定量离子质量色谱图的峰面积比值,采用内标法定量。结果表明,环丙氟哌酸和内标的定量离子峰面积比值与环丙氟哌酸浓度在0.1～50.0 μg/kg范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.9991,方法的定量检测限为0.1 μg/kg,回收率为92.5%～98.1%,相对标准偏差(RSD)小于4.3%。将该方法用于市场上10种鱼和贝类样品的检测,结果表明该法具有灵敏、准确的优点,完全满足残留分析的确证检测要求。     

石墨烯-管尖固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定贝类中10种脂溶性贝类毒素

以石墨烯为吸附剂，制作了石墨烯-管尖固相萃取装置，结合液相色谱-串联质谱，建立了一种同时测定贝类中10种脂溶性贝类毒素的方法。实验对提取剂、石墨烯的用量、淋洗剂的种类和用量、洗脱剂的种类和用量等实验参数进行了详细优化。在最优的实验条件下，10种脂溶性贝类毒素在各自相应浓度范围内线性良好，相关系数均大于0.99，方法检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别在0.1~1.1 μg/kg和0.3~3.2 μg/kg之间；对阴性牡蛎样品进行3个水平的加标回收实验，10种脂溶性贝类毒素的回收率在72.0%~101.2%之间，相对标准偏差小于15%。结果表明，该方法灵敏度高，操作简单高效，适用于贝类水产品中脂溶性贝类毒素的检测分析。     

3种滩涂贝类对凡纳滨对虾养殖尾水净化效果的比较研究

以文蛤、缢蛏和泥蚶3种滩涂贝类为研究对象, 评估了3种滩涂贝类不同处理模式下的尾水处理效果. 在流水模式下比较不同贝类及密度对水质指标影响的结果表明 所有实验组均显著降低了水体总悬浮物; 泥蚶对氨氮和亚硝酸盐去除效果较好, 文蛤对弧菌有良好的去除效果. 静水模式下的结果表明 滩涂贝类对尾水处理效果与流水模式趋势相似, 静水模式下高密度(?m-2)贝类更能有效净化水质, 而适当降低贝类密度(?m-2)有利于去除养殖尾水中的弧菌总数. 静水模式下对水体菌群研究结果表明 高密度(?m-2)文蛤组和高密度(?m-2)缢蛏组水体菌群Chao1、可观测物种指数升高, 泥蚶组菌群丰度和多样性方面更趋于稳定.     

液相色谱-串联质谱检测贝类组织中5种脂溶性贝毒素

建立了液相色谱-串联质谱分析贝类组织中米氏裸甲藻(GYM)贝毒素、螺环内酯毒素(SPX1)、大田软骨酸(OA)贝毒素、蛤毒素(PTX2)、原多甲藻酸(AZA1)贝毒素的方法.用甲醇-水(4: 1, V/V)溶液对贝类组织中GYM, SPX1, OA, PTX2和AZA1进行提取,MAX阴离子交换柱净化后,采用液相色谱分离,除OA以负离子选择反应监测外,GYM, SPX1, PTX2和AZA1以电喷雾离子源正离子选择反应监测模式进行质谱分析.5种脂溶性贝毒素GYM, SPX1, OA, PTX2和AZA1在各自相应浓度范围内线性良好,相关系数＞0.99.扇贝闭壳肌空白样品添加5种贝毒素的提取率均为78.6%～94.4%(n=6); 精密度(RSD)为6.8%～14.9%.贝类组织中5种贝毒素GYM, SPX1, OA, PTX2和AZA1的检出限分别为0.10, 0.21, 2.00, 0.32和0.04 μg/kg.     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定贝类中22种农药残留

建立了高效液相色谱-三重四极杆质谱（HPLC-MS/MS）同时测定贝类中22种农药残留的分析方法。样品经含0.1%（v/v）甲酸的乙腈提取，N-丙基乙二胺（PSA）和石墨化碳黑（GCB）净化，然后采用ACE UltraCore 2.5 SuperC18柱（100 mm×2.1 mm，2.5 μm）分离，以甲醇-0.1%（v/v）甲酸水溶液为流动相梯度洗脱，流速为0.4 mL/min，柱温为35 ℃，然后以电喷雾电离（ESI）源，在多反应监测（MRM）、正离子模式下，采用三重四极杆质谱检测。22种农药在各自的线性范围内线性关系良好，相关系数均大于0.997，检出限为0.1~0.3 μg/kg，定量限为0.3~1.0 μg/kg。在3个添加水平下，22种农药的平均回收率为65.2%~109.4%，相对标准偏差为1.3%~15.2%（n=6）。该方法操作简单，快速，准确度高，灵敏度高，可用于贝类中22种农药残留的同时检测。     

改性竹炭脱除贝类酶解液中的重金属镉

以蚶子贝肉酶解液为材料,利用聚天冬氨酸(PAsp)改性的竹炭吸附脱除酶解液中的重金属镉。考察了pH、脱除时间、竹炭投加量和温度对酶解液中镉脱除率的影响,并在单因素试验基础上通过响应面法确定了镉的最佳脱除条件。当pH为5.0、反应时间为25min、竹炭投加量(10m L酶解液)为0.26g,重金属镉的脱除率可达96.59%。研究表明,PAsp改性竹炭能显著提高吸附重金属的效率和能力,可用于脱除蚶子贝肉酶解液中的镉。     

微波消解原子吸收光谱法测定贝类产品中的铅和镉

用微波消解进行样品前处理,原子吸收光谱法测定贝类中Pb、Cd,对基体改进剂等一些影响因素进行了探讨.用该方法测定贝类回收率为95%～107%.相对标准偏差为4.8%～7.1%.     

广州市售四种贝类重金属含量分析及评价

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法,对广州市售4种食用贝类体内Cd、Cr、Cu、Pb、As进行检测,分析其重金属污染状况,对其质量安全进行评价。结果表明,缢蛏、波纹巴非蛤、丽文蛤和菲律宾蛤仔,Cd、Cr、Cu、Pb含量均低于国家无公害标准,而As含量均超过国家无公害标准。分析认为,广州市售4种贝类已受到一定程度的As污染,应引起重视。     

QuEChERS-液相色谱-高分辨质谱法测定贝类中6种亲脂性贝类毒素

2.00g牡蛎样品经甲醇提取2次(每次10mL),在合并的上清液中加入1g硫酸镁除水和150mg C_(18)固相萃取剂净化。采用QuEChERS-液相色谱-高分辨质谱法测定样品溶液中6种亲脂性贝类毒素的含量,以Hypersil GOLD C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的乙腈和含0.2%(体积分数)甲酸的2mmol·L~(-1)甲酸铵溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,高分辨质谱分析中采用电喷雾离子源和一级全扫描、数据依赖二级扫描模式。6种亲脂性贝类毒素的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.2～0.8μg·kg~(-1),测定下限(10S/N)为0.6～2.8μg·kg~(-1)。以空白牡蛎样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为81.1%～108%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.8%～12%。     

加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定贝类中64种农药残留

建立了加速溶剂同步萃取净化-气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）同时测定贝类中64种农药残留的方法。加速溶剂萃取的萃取溶剂为90%（v/v）乙腈水溶液,萃取温度为85℃、冲洗体积60%萃取池体积、循环次数1次,同时使用0.8 g N-丙基乙二胺（PSA）和0.8 g石墨化炭黑（GCB）在线净化,提取液浓缩定容后,在多反应监测（MRM）模式下测定,外标法定量。结果表明,64种农药在10.0~1000 μg/L范围内呈现良好的线性关系,决定系数（r²）均大于0.989,方法的定量限为2.0~10.0 μg/kg;对文蛤空白基质进行加标回收试验,添加水平为5.0、10.0和100 μg/kg以及定量限水平,得到的平均回收率为69.4%~129.7%,精密度为0.7%~16.0%（n=6）。该方法提取和净化同步完成,操作简单,重复性好,灵敏度高,能够满足于贝类水产品中多种农药残留的同时筛查。