开管毛细管电色谱分析3种解热镇痛药物

针对生物体液样品开展药物的绿色高效毛细管电泳分离分析具有重要的研究意义。该研究以3种解热镇痛药（4-氨基安替比林、氨基比林及非那西汀）为研究对象,以嵌段聚合物为涂层,建立了药物的开管毛细管电色谱（OT-CEC）分析新策略。首先,采用活性/可控自由基可逆加成-断裂链转移聚合方法,合成制备得到了两亲性嵌段聚合物-聚（苯乙烯-甲基丙烯酸缩水甘油酯）（P（St-GMA））,并将其涂覆到毛细管内壁;其次,通过考察影响OT-CEC分离效率的关键因素,包括嵌段聚合物的聚合时间、涂覆毛细管嵌段聚合物的浓度、电泳运行缓冲液的种类和pH值、有机溶剂添加剂等,优化了3种解热镇痛药物的OT-CEC分离条件;最终发现,不需添加任何有机溶剂及表面活性剂,仅采用50.0 mmol/L乙酸钠-乙酸（pH 5.7）作为OT-CEC的缓冲溶液,就能实现3种解热镇痛药物的基线分离。在8.0~2.5×10³ μmol/L范围内,分析物峰面积与其对应的浓度呈现良好的线性关系,相关系数（R²）均大于0.995,检出限为1.0~2.5 μmol/L。结果表明：P（St-GMA）在溶液中自组装所形成的类表面活性剂胶团结构增强了两亲性嵌段聚合物与解热镇痛药物之间的相互作用,显著提升了解热镇痛药物的OT-CEC分离效率。该工作不仅为制备新型聚合物及调控嵌段聚合物的自组装行为提供了研究思路,也展示了两亲性嵌段聚合物在药物的绿色OT-CEC分析中的实际应用潜力。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水体中4种解热镇痛类药物

近年来,环境水体中出现的药物及个人护理品污染物受到人们越来越多的关注,其中就包括解热镇痛类药物。传统的固相萃取材料对水体中解热镇痛类药物的富集效率较低。为此,开发了一种亲水亲脂型的双亲多孔吸附聚合物材料(Guochuang hydrophilic material, GCHM)。以N-乙烯基吡咯烷酮和二乙烯基苯为原料,利用乳液胶束-分步反应法成功制备出GCHM。基于自主研发的固相萃取柱,采用超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了水体中4种解热镇痛类药物的检测方法。水样经GCHM固相萃取柱富集净化后上机检测,以0.1%(v/v)甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,目标分析物在ACQUITY UPLC^® HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8 μm)上实现分离,在电喷雾正离子模式下进行多反应监测(MRM),内标法定量。比较Oasis HLB、Bond Elut Plexa和GCHM 3种固相萃取柱的富集效率,结果表明GCHM固相萃取柱总体效果最优。在不同pH值下比较了GCHM固相萃取柱对目标分析物的富集效果,并对基质效应进行了评估。结果表明,当pH为7时,4种目标分析物在固相萃取柱上的富集效果最好;各物质的基质效应均在82.8%~102.2%之间,表明水样经GCHM固相萃取柱净化后,基质去除明显。4种目标分析物在1~100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.995,方法定量限(S/N=10)在1~5 ng/L之间,在3个加标水平下的回收率均在85.6%~106.4%之间,相对标准偏差(RSD)均低于5.6%。GCHM固相萃取柱成本低,效果好,适用于水体中4种解热镇痛类药物的检测,较商品化的进口固相萃取柱具有潜在的优势,值得推广应用。     

反相高效液相色谱—二极管阵列检测同时测定去痛处中4组分的含量

建立了一种同时测定去痛片中4组分的含量的反相高效液相色谱法。采用YWG C18柱，以甲醇－磷酸二氢钠（35：65）为流动相，流速为1.0mL/min，用二极管阵列检测器检测，检测波长为214nm。该方法简便快捷，线性范围广，结果准确可靠，用于实际样品的测定，结果满意。     

Synthesis of Indomethacin Conjugates with D-Glucosamine

Two series of indomethacin conjugates with D-glucosamine were prepared with the objectives of reducing ulcerogenic potency, increasing the bioavailability of indomethacin and exerting the coordinative effects on osteoarthritis. The structures of the conjugates were identified by ^1H NMR and ^13C NMR. The ester conjugates inhibited edema as potent as indomethacin.     

天然气水合物分解热的确定

利用可视化高压流体测试系统研究了6个体系（甲烷、合成天然气、甲烷－环己烷、甲烷－环戊烷、甲烷－甲基环己烷（MCH）、合成天然气－甲基环己烷）水合物的形成条件，根据水合物相平衡数据应用Clausius-Clapeyron方程计算了Ⅰ型、Ⅱ型和H型水合物的分解热，结果表明水合物分解热与填充水合物晶格的气体分子直径有关。     

毛细管胶束电动色谱测定解热镇痛药成份

用毛细管胶束电动色谱对解热镇痛药的有效成份进行了分离和定量研究,实验在自装的毛细管电泳装置上进行。考察了电压及胶束溶液浓度对分离的影响,峰面积定量的重现性及线性。用二点内标法分析去痛片中的咖啡因、苯巴比妥、氨基比林、非那西汀。测定结果与HPLC结果一致。     

Epibatidine的全合成研究进展

概述了Ｅｐｉｂａｔｉｄｉｎｅ全合成研究的进展,全文分四部分：（１）Ｅｐｉｂａｔｉｄｉｎｅ的发现和结构的确定。（２）Ｅｐｉｂａｔｉｄｉｎｅ的全合成研究;（３）氮杂双环的合成,（４）Ｅｐｉｂａｔｉｄｉｎｅ的全合成研究进展,参考文献３４篇。     

氯灭酸与消炎痛稀土盐类的研究

在醋酸钠-甲醇溶液中,制备了两种非甾体抗炎药——氯灭酸、消炎痛的稀土盐类三十一个.研究了它们的溶解性,测定了它们的UV、IR、X射线粉末衍射、热谱和电导.确定化合物的组成为Ln(Ch)_3·nH_2O,Ce(Ch)_4·H_2O和Ln(Ind)_3·mH_2O(Ln=各种稀土离子;Ch=氯灭酸酸根;Ind=消炎痛酸根,n=1～2,m=3～5).动物试验表明,它们的毒性比相应的氯化物为小.     

芬太尼类化合物的分子静电势研究

本文应用INDO波函数计算了三个芬太尼类化合物的分子静电势。酰胺氧原子周围均存在一个势阱很深的宽广的负电势区域, 是最重要的负电中心。 哌啶环4-位引入甲氧甲基后,增加了新的负电势区域。哌啶环1-位芳环周围具有宽广的正电势区域。 哌啶氮原子和酰胺氮原子附近存在较小的负电势区域。 基于计算出的静电势推测了三个化合物的镇痛作用的可能机理及药物结构与毒性的关系。     

2—甲氧基—6—丙酰基萘的合成

2-甲氧基-6-丙酰基萘1,是(s)-(+)-2-(6-甲氧基-2-萘基)丙酸(萘普生,一种非甾体消炎镇痛药)的大多数新合成路线的关键中间体。2-甲氧基-6-丙酰基萘是通过2-甲氧基萘的Friedel-Crafts酰基化反应制得。由β-