平痛新离子选择电极的研制及应用

盐酸平痛新是一种新型的无依赖性镇痛药物。其含量测定有紫外分光光度法、滴定法、酸性染料比色法等方法。本文以盐酸平痛新与硫氰酸铬酸形成的缔合物为电活性物制备了 PVC膜盐酸平痛新离子选择性电极 ,并用此电极对盐酸平痛新片的含量进行了测定 ,结果与紫外分光光度法相符。     

单扫描示波极谱法测定安乃近含量

报道了安乃近的单扫描示波极谱法测定,样品在酸性条件下用碘将其氧化,然后在ｐＨ＝１１．０的氨－氯化铵缓冲液中,起扫电位－０．４０Ｖ（ｖｓ,ＳＣＥ）测定－０．７６Ｖ处的二次导数峰高。     

8-三甲基硅乙炔基-6-吡啶-2-基-4H-苯并[f]咪唑并[1,5-a][1,4]二氮杂-3-羧酸乙酯的合成

报道了GABA_A受体的α2/α3选择性配体(HZ-166)的关键中间体8-三甲基硅乙炔基-6-吡啶-2-基-4H-苯并[f]咪唑并[1,5-a][1,4]二氮杂-3-羧酸乙酯(HZ-165)的一种合成方法。该方法以4-溴-2-(2’-吡啶基羰基)苯胺为原料,经亲核加成、关环反应、Vilsmeier-Haack反应和Sonogashira反应合成得到目标产物,产物结构经¹H NMR和MS(ESI)确证。      

超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶、代用茶和饮料食品中63种非法添加化合物

建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同时测定茶叶、代用茶和饮料食品中63种非法添加化合物的分析方法。样品经甲醇超声提取后,采用Thermo Acclaim RSLC C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,2.2 μm）分离,以5 mmol/L甲酸铵溶液（含体积分数为0.1%的甲酸）-0.1%（体积分数）甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱。在电喷雾离子源正离子模式下,采用动态多反应监测（dMRM）方式测定,外标法定量。63种待测化合物在相应的线性范围内呈良好的线性关系,相关系数（R²）均大于0.99;定量限为0.10~2.50mg/kg;在3个添加水平下,63种待测物的平均回收率为62.4%~129.4%,进样精密度和重复性的相对标准偏差为0.3%~9.6%（n=6）。该方法简便快捷、准确可靠,适用于茶叶、代用茶和饮料食品中非法添加具有解热镇痛效果的化合物检测。     

表面增强拉曼光谱法快速检测中成药中吡罗昔康

建立中成药中吡罗昔康的表面增强拉曼光谱快速筛查方法。选取乙酸乙酯为提取剂,以20 mg石墨碳化黑+10 mg N-丙基乙二胺为净化剂,利用拉曼表面增强试剂对吡罗昔康拉曼光谱信号进行增强,进而对中成药中的吡罗昔康进行检测。该方法适用于胶囊、片剂、口服液、固体冲泡颗粒以及凉茶等多种中成药基质中吡罗昔康的检测,检出限为0.5~1.0 mg/kg。该方法检出限低,分析范围广,操作简便、快速,可用于中成药中违禁添加抗风湿解热镇痛类药物吡罗昔康的快速检测。     

荷移反应用于安乃近含量的测定

安乃近是常用解热镇痛药物,目前测定安乃近(简写为ANG)的方法有碘滴定法[1]、高效液相法[2]、流动注射法[3,4]、电化学法[5,6]、紫外光度法[7]、分光光度法[8]。对苯醌是一种缺电子试剂,安乃近其化学名称为[1,5-二甲基-2-苯基-3-氧代-2,3-二氢-1H-吡唑-4-甲氨基]甲烷磺酸钠,分子中含有氨基,氨氮上有能够发生转移的孤电子对且远离共轭体系;电荷密度较大,能够给出电子作为电子给体,形成电子转移化合物。对苯醌与安乃近结合生成橙红色络合物,表明对苯醌与安乃近之间发生了电荷转移反应。本文研究了对苯醌与安乃近的荷移反应,利用该反应测定微…     

非甾体消炎药萘普生不对称合成研究

萘普生[(S)-(+)-S-(6'-甲氧基-2'-萘基)丙酸]是一种非常重要的非甾体消炎镇痛药。以(2R,3R)-酒石酸二甲酯为手性辅助剂,2-甲氧基萘经溴代、丙酰化、缩酮化、不对称溴化、水解、立体专一性重排和催化氢转移氢解等反应合成了光学活性萘普生,化学收率44%。制备的萘普生的光学纯度([α]~D^2^5=+63.5ⅲ)符合中华人民共和国药典(1995年版)的要求。     

两点电位滴定法测定盐酸曲马多含量

1　引　　言盐酸曲马多是一种安全高效、无成隐性的新型镇痛药 ,目前我国药典还未收录。对其含量的测定 ,我国卫生部推荐用高效液相色谱法。作者根据盐酸曲马多药物中含有可电离卤素的特点 ,提出一种测定盐酸曲马多含量的新方法———两点电位滴定法。该法只需在滴定计量点前附近记录两次标准溶液体积和相应电极电位值 ,利用公式计算滴定计量点 ,即可确定盐酸曲马多含量。方法简便易行 ,测定结果与传统电位滴定法一致 ,是一种测定盐酸曲马多含量的简便实用方法。2　实验部分2 1　仪器与试剂　ｐＨＳ 3Ａ数字型酸度计 (厦门第二分析仪器厂 )…     

毛细管胶束电动色谱测定解热镇痛药成份

用毛细管胶束电动色谱对解热镇痛药的有效成份进行了分离和定量研究,实验在自装的毛细管电泳装置上进行。考察了电压及胶束溶液浓度对分离的影响,峰面积定量的重现性及线性。用二点内标法分析去痛片中的咖啡因、苯巴比妥、氨基比林、非那西汀。测定结果与HPLC结果一致。