二乙氧基膦酰乙酸叔丁脂的热裂解反应

二烷氧基膦酰乙酸酯为一类重要的Wittig-Horner试剂,也可用作增塑剂、防火剂和萃取剂等。因此研究这类化合物的性质具有实际意义,我们已报道过用相转移催化的简便方法合成二烷氧基膦酰乙酸酯,并总结了它们的正、负离子质谱,探讨其断裂规律及可能的断裂途径。但有关这类化合物的热裂解反应至今研究得尚不多。1960年Magerlein等曾     

Py-GC/MS分析烟用添加剂黄芩浸膏的热裂解产物

采用在线热裂解气相色谱-质谱法(Py-GC/MS)法研究了黄芩浸膏热裂解行为。在氦气氛围中,将黄芩浸膏分别在300、450、600、750和900℃下进行热裂解,并以GC/MS对其裂解产物进行定性和半定量分析,并用黄芩浸膏进行了卷烟加香试验。结果表明:①黄芩浸膏在这一系列裂解温度下检测到的挥发性热裂解产物分别为12种、19种、40种、55种和46种;②黄芩浸膏低温区(300℃～450℃)裂解后产生大量醛类、酮类、酯类和呋喃类物质,这些物质是构成卷烟香味的重要物质,能改善卷烟吸味、减轻刺激性;③在高温区(750℃～900℃)产生大量的芳香族化合物,如苯、甲苯、乙苯、萘等。该研究为香味物质在卷烟燃烧过程中的挥发性物质提供了例证。     

Pyrolysis-GC/MS of Menthyl Esters of N-Benzoxycarbonyl Amino Acid

With the aid of a Pyrolysis-GC/TOF MS technique,the pyrolysis behaviour of two menthyl esters of N-benzoxycarbonyl amino acid was investigated.A clear pattern emerges involving the cleavage of the bond linking the menthyl ring to the carboxy group,followed by further degradation of the fragments.The major pyroproducts were p-menth-1-ene pyrolysed at a higher temperature or p-menth-2-ene pyrolysed at a lower temperature,and va-rious derivatives of cyclohexene pyrolyzed from the menthyl ring.In addition,some ...     

三齿多吡啶钴(II)配合物的合成、表征及其与DNA的相互作用研究

合成了两种三齿多吡啶钴(II)配合物 (A)和[Co(H₂Bzimpy)₂]Cl₂ (B), 用元素分析、IR对配合物的组成和结构进行了表征, 测定了配合物A的晶体结构. 用电子吸收光谱、荧光光谱、循环伏安法及凝胶电泳实验等方法研究了配合物与DNA的相互作用. 结果表明配合物A和B与小牛胸腺(CTDNA)的作用属部分插入和静电结合, 凝胶电泳实验表明配合物A在310 nm光辐射15 min, 可使超螺旋pBR322DNA断裂为开环缺口型和线型DNA.     

抽提物对生物质热裂解机理的影响研究

利用惰性溶剂从生物质中提取得到相应抽提物,在热重红外联用仪上研究了抽提物的热裂解行为,并探讨了其对生物质热裂解的影响。结果表明,因不同种类生物质中木质素结构单元中紫丁香基和愈创木基数量不同,从而导致抽提物成分存在差异,相应的热裂解产物分布也不一致。水曲柳抽提物因含有较多的酚类物质而在热解高温段生成了甲醇和甲烷。相比于原样,抽提残渣反应活化能增加,且主要产物析出时间提前,同时酸类物质和直链烷烃析出量减少,而水、CO2、CO和醛类物质的产量则有所增加。     

酚醛树脂层压基板真空热裂解产物分析表征

利用程序升温的热解炉反应器对酚醛树脂层压基板进行真空热裂解,通过元素分析、傅里叶红外(FT-IR)分析和气相色谱-质谱(GC-MS)分析,对原料及产物油成分进行了表征。研究表明,热解油上层清液主要是一些较易溶于水的物质,如苯酚、甲酚、二甲酚、糖类、乙内酰脲类、吗啉类、吡喃酮类和吡啶类化合物等;而下层沉淀则主要为不溶或难溶于水的物质,如大取代基酚类(取代基碳原子数≥2)、磷酸三芳基酯类、脂肪酸酯类和腈类化合物等。其中,三聚氰胺在上层清液和下层沉淀中都有较高的含量。     

固体超强酸S04- /Zr0:催化正烷烃异构化和裂解反应机理的研

本文利用脉冲微反装置初步考察了有机溶剂处理对催化剂SO专一/Zr0:的活性及选择性的影响.同时通过考察催化剂活化温度及吸附水对催化活性的影响、毗陡中毒试验,TPD分析等，对催化剂催化烷烃反应的活性中心以及烷烃在催化剂上进行异构化和裂解反应的机理进行了探讨.认为主要活性中心是超强B酸中心;串连裂解反应并不是裂解反应的唯一途径.     

裂解-气相/质谱法分析木屑物证

木屑是一种在各种案件现场中出现几率较高的微量物证,但由于其化学组成复杂、难溶,高分子组分之间的差异不显著,所以一直未建立有效的鉴定方法.采用裂解-气相/质谱技术(PY-GC/MS)对不同树种木屑难溶物进行分析,结果发现:不同树种木屑难溶物的总离子流图特征相似,即每种木屑难溶物的总离子流图中都有一组特征峰.但个别组分有差异.     

微波辅助裂解离子液体制备硫氮共掺杂多孔碳材料

Sulfur and nitrogen co-doped porous carbon (SNDPC) was successfully synthesized using one-step microwave-assisted pyrolysis of ionic liquid. The structure and morphology of the pyrolysis products were characterized by Fourier-transform infrared (FT-IR) spectroscopy, Raman spectroscopy, X-ray diffraction (XRD), electron microscopy, and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). The pyrolysis mechanism of the ionic liquid 1-ethyl-3-methylimidazolium bis((trifluoromethyl)sulfonyl)imide (EMImNTf₂) under microwave irradiation was discussed. Microwave irradiation was found to accelerate the pyrolysis of EMImNTf₂. The cation of EMImNTf₂ works as the precursor of the carbon backbone of the porous carbon, while the anion acts as sulfur source and porosity-directing regulator. The SNDPC was obtained at 320 ℃ and exhibited graphitic structure with numerous surface defects. The atomic percentages of N and S in SNDPC were 12.84% and 1.07%, respectively. The N atoms mainly substitute the C sites in the graphitic carbon matrix, whereas the S atoms mainly bond to the ledges and defects of the carbon matrix.     

喷气燃料裂解产物中芳烃的全二维气相色谱-质谱分析

采用全二维气相色谱-质谱联用仪(GC×GC-MS),通过优化程序升温和调制周期,建立了喷气燃料裂解产物中芳烃的定性定量分析方法。该方法对多环芳烃(PAH)同分异构体具有良好的分离能力。利用MS检测器谱库检索结果、芳烃标准品及相关的文献报道,对喷气燃料裂解产物中常见的单环芳烃、二环芳烃、三环芳烃及四环芳烃等共27种芳烃进行了准确定性,并利用外标GC×GC-FID法对其进行定量。定量结果表明,芳烃含量均随着裂解产气率的增加而增大,当裂解产气率达到22%时,二环芳烃开始产生,且其含量随着裂解产气率的增加呈指数形式增加。该方法与传统的气相色谱-质谱相比,具有更好的分离及定性能力,可应用于复杂样品的分离及其定性定量分析。