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981.
982.
过渡金属磷化物电位低且比容量高, 是有发展前景的锂离子电池(LIBs)负极材料. 其中, ZnP2属于双活性负极材料, Zn与P都能与Li+发生反应, 储Li+性能更具有竞争力. 但是, 对于ZnP2的锂化机理及产物尚不明确. 采用第一性原理计算和电化学测试方法研究了ZnP2的电子性质和电化学性能, 通过理论计算和实验测试相结合阐述了ZnP2的锂化机制. 首先, 以密度泛函理论(DFT)计算揭示了ZnP2的锂化机理、Li+扩散路径、势垒和理论比容量(1477 mAh/g). 其次, 通过直流电弧等离子体法及固相烧结法合成ZnP2, 并测试其首圈放电曲线, 显示放电容量为1439 mAh/g, 与理论计算结果相近. 此外, 薄膜X射线衍射(XRD)检测最终产物成分为LiZn和Li3P, 与DFT计算结果一致. 相似文献
983.
基于低温等离子体设计并实现了一套热解吸反压低温等离子体电离(TD-iLTPI)装置。TD-iLTPI装置由热解吸模块和电离源模块集成在一个π型四通管上组成,进样探针取得样品后插入热解吸模块使其气化,之后随载气进入电离区域被电离。iLTPI内部的针电极接交流电,外部的环形电极接地,电极连接方式与LTP相反。该文对热解吸反压低温等离子体电离源进行了参数的优化,并与三重四极杆质谱联用检测了12种代表性的邻苯二甲酸酯,同时考察了TD-iLTPI-MS的分析性能,并对含有邻苯二甲酸酯的实际样品进行了检测。结果表明,邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)的标准曲线具有良好的线性相关系数(R;=0.9958),加标回收率为89.7%~116.8%,相对标准偏差为4.5%~8.2%,对邻苯二甲酸酯的检出限也远低于其他敞开式离子源。对白酒、果汁、面包、奶酪和黄油中的邻苯二甲酸酯进行了快速筛查,并定量检测了果汁中的邻苯二甲酸丁苄酯。 相似文献
984.
铂纳米颗粒在汽车行业中被广泛用作汽车尾气催化剂。随着铂纳米颗粒在工业生产中的广泛应用,它在环境中广泛分布并可能从植物累积进入食物链中。因此,建立一种在农产品中的定量分析方法是至关重要的。以酶消解的前处理方法结合单颗粒-电感耦合等离子体质谱法(Single particle ICP-MS,SP-ICP-MS)测定农产品中纳米铂颗粒(PtNPs)粒径分布及颗粒数量浓度。通过优化前处理提取条件,当Macerozyme R-10酶为10 mg、柠檬酸缓冲溶液浓度为5 mmol/L、提取时间36 h时,农产品中PtNPs提取效果较高。PtNPs粒径检出限为20 nm,颗粒浓度检出限为5×105 particle/L,铂颗粒浓度回收率在(81±3)%~(91±4)%,加标后平均粒径(41±3)~(47±2)nm,与50 nm PtNPs标准溶液粒径接近。方法操作简单、检出限低、准确度高,适用于农产品中PtNPs定量分析,为客观评价农产品铂纳米毒性效应提供可靠的分析技术。 相似文献
985.
建立了碰撞池-电感耦合等离子体质谱法测定芝麻中痕量的锗元素(germanium , Ge)。采用微波消解,碰撞池(KED模式)-电感耦合等离子体质谱检测,在线引入内标元素铑(Rh),同时消解液中加入3%正戊醇增敏。结果 3 % 正戊醇可使74Ge的上机检测信号强度提高2.85倍,74Ge校正曲线线性相关系数为1.00000,检出限为0.0555 μg/kg,加标回收率为92.0%~106%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD%)为2.6%~4.3%。采用建立的方法测定7种国家标准物质,检测结果均在认定值范围内,RSD%为2.5%~8.8%。结论 该方法灵敏度高、准确,可实现批量检测,适用于芝麻中痕量锗的检测。 相似文献
986.
任梦阳 《中国无机分析化学》2022,12(2):52-55
建立了氟化氢铵消解地球化学样品,电感耦合等离子体质谱(IC P-M S)法测定样品中钨、锡和钼的方法.方法经过国家土壤和水系沉积物标准参考物质验证,方法的检出限钨为0.048μg/g、锡为0.079μg/g、钼为0.063μg/g,准确度(相对误差)钨为0.64% ~6.28%、锡为0.29% ~3.74%、钼为2.1... 相似文献
987.
实验采用HCl-HNO3-HF-HClO4混合酸为消解体系对样品进行前处理,加入1.0 mL盐酸羟胺溶液(100 g/L)溶解残渣,选择合适的同位素,以103Rh为内标测定Cr、Co、Ni、Cu、Zn和Cd,以193Ir为内标测定Tl和Pb,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定硅锰冶炼渣中8种重金属元素的方法。实验发现,样品前处理选择HCl∶HNO3∶HF∶HClO4=5∶5∶5∶1,并在复溶阶段加入1.0 mL盐酸羟胺溶液(100 g/L)可以完全消解样品,实验采用KED模式和干扰系数校正法消除质谱干扰,样品中待测元素的测定结果不受基体成分的干扰。通过绘制校准曲线及测定流程空白,各元素校准曲线的相关系数均大于0.9999,方法检出限为0.006~0.19 mg/kg,方法定量限为0.018~0.57 mg/kg。对硅锰渣实际样品进行测定,各元素的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.83%~4.1%,加标回收率为94.7%~106%;经过人员比对实验,相对偏差为-4.54%~4.24%。测定结果稳定可靠,能满足硅锰冶炼渣中8种微量金属元素含量的分析检测要求。 相似文献
988.
郭振华 《中国无机分析化学》2022,12(2):46-51
本文研究提出了一种混合四酸(硝酸-氢氟酸-高氯酸-硫酸)分解体系,解决了传统四酸(盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸)或三酸(硝酸-氢氟酸-高氯酸)溶矿耗酸量大、部分元素溶解不完全等缺点。建立了四酸敞口分解-电感耦合等离子质谱法同时测定磷矿样品中钨、钼、铊、镉、铋、铀、钍、铬等8种微量元素的方法,结果和经典碱溶法比对,准确度满意。讨论了分解方法对易挥发元素、难溶元素的影响,选取了合适的分析同位素及采用干扰校正方程以消除质谱干扰,利用103Rh和186Re为内标元素,有效校正了分析信号的动态漂移,方法的检出限为0.010~0.35μg /g、精密度均小于6%、加标回收率在93.4%~108%间。在不增加分析成本的情况下,一份溶液还可以同时用于ICP-OES及ICP-MS法测定其它主量及微量元素,方法简单、快捷、实用,适合推广应用。 相似文献
989.
由 5-溴水杨酸(H2BB A)合成了钠(Ⅰ)/镉(Ⅱ)配合物[Na(HBBA)]n (1)和[Cd(HBBA)2(4,4′-Bipy)]n (2)(H2BB A=5-溴水杨酸,4,4′-Bipy=4,4′-联吡啶)。通过元素分析、红外光谱、热重、粉末X射线衍射和单晶X射线衍射表征了其结构。配合物1的不对称单元中有1个钠离子和1个HBBA-。钠离子是六配位的三棱柱构型,HBBA-配体的3个氧原子分别与2个钠离子配位,连接相邻的钠离子形成了3条一维链结构,HBBA-配体连接相邻的3条一维链形成了二维网络结构。分子间氢键连接相邻的二维网络结构形成了三维氢键网络结构。配合物2中有1个镉离子、2个HBBA-和1个4,4′-Bipy。镉离子是六配位的扭曲八面体构型,4,4′-Bipy配体连接相邻的2个镉离子形成了一维链结构。分子间氢键连接相邻的一维链结构形成了三维氢键网络结构。通过Hirshfeld表面和指纹图分析了配合物晶体中的弱分子间作用力。详细研究了配合物1和2的热稳定性和抑菌活性。 相似文献
990.