原子捕集－火焰原子吸收光谱法测定人发中的微量铜

本文详细地考查了原子捕集的测定条件及介质的影响，成功地测定了人发中的微量铜。原子捕集法的灵敏度在捕集时间为１ｍｉｎ时为常规法的８．７倍，加标回收率９４．４％－１００．４％。     

3dZ2基态铜(Ⅱ)冠醚配合物的粉末ESR谱

制备了两种不同基质的掺杂3d_Z²基态铜(Ⅱ)苯并15冠5配合物(Cu(Ⅱ)B15C5)的粉末样品,ESR测定结果表明,以B15C5为基质时,Cu(Ⅱ)B15C5的轴向配体是H₂O;而以Mg(Ⅱ)B15C5为基质时的轴向配体则是CIO₄^-.不同的轴向配体对ESR谱的线型有着较大的影响。利用Bleaney公式,计算了键参数,并对成键特性进行了讨论和比较。     

Cl^—对铜表面上表面增强剌曼散射效应的影响

以机械抛光粗糙的铜表吸附衬底，在固／液系统中对Ｃｌ＾－及其不同的存在方式对表面增强喇曼散射效应和衬底表面的影响进行了较为系统的分析研究，结果表明，只有当适量的Ｃｌ＾－以适当的方式存在时才对ＳＥＲＳ产生影响；ＳＥＲＳ衬氏的表面形貌也随Ｃｌ＾－作用方式的变化而变化。     

YBa2Cu3Oy超导体中磁通运动的性质

在液氮温区测量了 YBa_2Cu_3O_y 超导体在弱施加磁场中的磁化曲线.发现初始磁化曲线在数十高斯的磁场区出现斜率不等的两段直线.我们认为这是在颗粒结构样品中磁通在两类空间区域中运动,因而也存在两类大小不同的钉扎作用的表现.一类是颗粒边界区,这里钉扎作用较弱,磁通运动较易.另一类是颗粒内部,这里钉扎较强.对颗粒的高分辨率电镜观察表明,颗粒表面层的原子是无序的,颗粒内部的结晶区有大量的微孪晶界存在.这些结果支持以上解释.     

微波消解-ICP-MS测定动物血清和组织器官中的微量银元素

银的应用在当代生物医学领域得到极大地推广,其生物安全性也受到密切关注,明确银离子在生物体内分布以及其安全阈值显得格外重要。因此,需要一种高灵敏度的分析方法来确定医学生物样品中银的含量。电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对于金属离子检测具有很高的灵敏度,非常适用于医学生物样品中所含痕量银元素的检测,但具体方法的开发,包括样品前处理和检测过程,尚处于起步阶段。本研究建立了一套简便易行的微波消解处理机体血清和组织器官样品,通过ICP-MS法测定样品内微量银元素的检测方法。血清和肌肉、骨髓、骨骼组织,以及心脏、肝脏、脾脏、肾脏器官样品经5 mL硝酸-2 mL过氧化氢体系微波消解。消解程序采用2 000 W功率3步式温度梯度,样品最终消解完全,获得的数据重复性好,且耗费时间短,为大批量样品处理节省了时间。消解溶液经稀释定容,在优化仪器工作参数后,用ICP-MS对溶液中的107Ag进行测定,以钇(Y)为内标元素补偿基体效应和准确度漂移。测定结果显示,107Ag元素检出限为0.98 μg·kg-1,标准曲线相关系数为0.999 9,回收率为98%～107%,相对标准偏差(RSD)为2.0%～4.3%。用该法测定了动物血清和组织器官中的银元素含量,发现机体摄入银离子后,主要蓄积在肝脏。检测结果表明ICP-MS方法可以准确地测定机体的微量银元素,所建立的方法适用性强,可满足不同类型医学生物样品中微量银元素的测定,操作简便快捷,结果准确且灵敏度高,尤其适合于大批量生物样品的检测,为其他生物样品微量元素的检测提供了指导。     

微波消解-FAAS测定飞饿中钙、镁、铁、锌、铜和锰的含量

采用微波消解-FAAS法对一种食用植物飞饿的叶和茎中铁、锌、铜、锰、钙、镁6种微量元素进行分析测定。结果显示飞饿中含有丰富的钙、镁、铁、锌、铜和锰元素。RSD为≤8.1%(n=6),加标回收率为94%—108.5%。     

pH对血清影响的^1H NMR研究

维持血液的pH在7.35～7.45范围内,是生命的基本需要.人体生理状态的改变往往会伴随或者引发血液pH的变化.本文通过扩散加权、横向弛豫加权以及饱和转移差谱等1H NMR方法,对pH 7.0～7.8的血清体系进行研究,观察其中大分子和小分子代谢物的变化.实验结果表明pH的改变不仅能够引起血清中一些小分子代谢物化学位移的改变,还会影响小分子代谢物与蛋白的相互作用,引起这些小分子结合态和游离态含量的变化.此外,没有观察到血清蛋白信号的明显变化,仅血清白蛋白赖氨酰信号随pH增高有高场位移.     

用石墨炉原子吸收光谱法测定血清镉

建立一种血清镉的石墨炉原子吸收光谱测定法。将血清和0.44mol/L的优级纯HNO3按1∶9充分稀释后,15000r/min高速离心10min,取上清20μL,直接在PE-AA800型原子吸收分光光度计上测定,研究发现最佳灰化温度为700℃,最佳原子化温度为1700℃,最佳净化温度为2000℃和基底改进剂为50μg磷酸二氢铵+3μg硝酸镁;平均回收率可达到102.0%;相对标准偏差(RSD)小于8.0%;特征浓度为1.70992pg/0.0044A,检出限为0.9327pg。本法为一种可信度较高,操作性较强的血镉的实用测定方法。     

加窗VISAR测试技术研究

本文介绍与VISAR配合的加窗干涉仪测试技术，利用这一技术得到了6.5GPa冲击压力下铜-LiF晶体窗口之间的界面速度变化过程。实验中采用铜样品表面作为信号光反射面，对窗体本身提出采用楔形的技术，有助于消除表面反射光和窗体寄生干涉对VISAR信号的干扰，从而提高信号的信噪比和可靠度。     

新型4-氨基安替比林席夫碱的合成及对Cu2+的选择性识别

设计合成了一种新型安替比林-席夫碱衍生物M(4-氨基安替比林缩5-硝基水杨醛席夫碱),用IR、1H NMR及元素分析对其结构进行了表征。通过紫外光谱和荧光光谱研究了M对Cu2+的选择性识别作用。结果表明:M与Cu2+能够以1∶1的化学计量比形成配合物,结合常数为6.5×104L·mol-1;M和Cu2+的结合导致M在496 nm处的荧光猝灭,紫外可见吸收光谱红移,且M对Cu2+有较高的选择性,受常见离子的干扰较小。