免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法高灵敏测定尿液和血浆中3种鹅膏毒肽

建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱高灵敏测定尿液和血浆中α-鹅膏毒肽、β-鹅膏毒肽和γ-鹅膏毒肽的方法。经过免疫亲和柱净化,尿液样品浓缩20倍、血浆样品浓缩10倍,以Kinetex Biphenyl色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm)作为分析柱,甲醇-0.005%(v/v)甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱分离,电喷雾电离、负离子、多反应监测模式下检测,外标法定量。3种鹅膏毒肽的线性范围为0.1~200 ng/mL,相关系数(r)>0.999。尿液和血浆中3种鹅膏毒肽的基质效应和提取回收率分别为92%~108%和90%~103%,变异系数均小于13%。尿液中3种鹅膏毒肽的准确度为-9.4%~8.0%,重复性和中间精度分别为3.0%~14%和3.5%~18%,当取样量为2.00 mL时,方法的检出限均为0.002 ng/mL;血浆中3种鹅膏毒肽的准确度为-13%~8.0%,重复性和中间精度分别为3.9%~9.7%和5.5%~12%,当取样量为1.00 mL时,方法的检出限均为0.004 ng/mL。该法操作简单、灵敏、准确,已在中毒患者摄入野生蘑菇后138 h的尿液中检出0.0067 ng/mL α-鹅膏毒肽和0.0059 ng/mL β-鹅膏毒肽。该法已成功解决中毒患者尿液和血浆中超痕量鹅膏毒肽的检测难题,对于疑似中毒病人的早诊断、早治疗、降低死亡率都具有非常重要意义,也为今后开展此类毒素毒理作用及机体代谢规律的研究提供了可靠的技术支撑。     

带有能源塔的自复叠热泵系统及其热力分析

提出一种将闭式能源塔热泵技术与自复叠系统相结合的热泵系统,该系统在保证提供55℃热水的前提下,利用自复叠系统-39℃~-14℃的蒸发温度,通过能源塔提取空气能,实现冬季寒冷地区的能量传递,系统运行中通过制冰浓缩方式控制乙二醇喷淋液的浓度;通过REFPROP软件,进行了该热泵系统的热力分析;分析表明,系统具有较好的可行性。     

连动型抗干扰干涉具井下瓦斯浓度监测系统（英文）

针对井下甲烷浓度监控干扰大的问题,结合实时监测甲烷浓度的系统要求,设计角镜连动的自消震光学结构,构建了基于无线网络的实时数据通信系统.在干涉系统中,固定两个角镜位置,将两片半透半反镜用连杆结构同步旋转,由此产生光程差.由于采用了连杆结构,任意时刻引入的震动在两个分束镜上等量存在,其结果是差分值,可实现完全相消.由分析分束器的最大旋转范围计算得到系统的光程差变化范围.结合比尔朗伯定律,给出系统在井下工作的甲烷气体浓度最低检出限.分别在实验室及矿井主巷道中完成实验过程,通过化学反应法求得被测甲烷气体的标准浓度,与WQF530型光谱分析仪的测试结果作比较,结果表明:在实验室无干扰条件下,两种检测方法的相对误差均小于1.0%;在井下实验中,传统光学检测方法受环境影响明显,相对误差大幅增加,而本系统测试结果基本稳定,具有较强的抗干扰能力及较高的稳定性.     

基于荧光强度比值法可用于现场测量的低成本聚合物光纤温度传感器

基于荧光强度比值法,设计了一种使用两种荧光染料的光纤温度传感器.实验中,罗丹明B和罗丹明110分别为对温度敏感和对温度不敏感的荧光传感物质,利用聚合物光纤来传导激发光及接收荧光.由于两种染料的荧光谱峰相距60 nm,因此容易将二者对应的荧光谱分开.通过确定能代表两种染料的最优荧光光谱范围,获得具有良好线性度的温度-荧光强度标定曲线.实验研究了不同浓度的荧光染料对标定曲线的影响,当染料浓度为0.3 g/L时,可获得0.28℃的最小均方误差及0.0128/℃的灵敏度.此外,该传感器还具备一定的抗光源扰动和抗荧光染料漂白的能力.     

Ca9Al(PO4)7∶Eu2+的发光、浓度猝灭及温度稳定性

采用高温固相法制备了Ca9Al(PO4)7∶Eu2+蓝色荧光粉,研究了Ca9Al(PO4)7∶Eu2+的发光、浓度猝灭及温度稳定性.Ca9Al(PO4)7∶Eu2+的激发光谱覆盖200～350 nm紫外区;发射光谱为一主峰位于445 nm的宽谱,对应Eu2+的4f6 5d1--→4f特征跃迁.研究发现,随Eu2+掺杂量的增大,Ca9Al(PO4)7∶Eu2+的发射强度呈现先增大、后减小的变化趋势,最大发射强度对应的Eu2+掺杂量为0.01,即存在浓度猝灭效应,对应的机理为电偶极-电偶极相互作用;依据晶格常数,得出临界距离为2.297 nm.在25～300℃范围内改变光谱测量温度,发现温度升高到150℃时,Ca9Al(PO4)7∶Eu2+的发射强度变为25℃时的81.0％,对应的激活能为0.268 eV,说明材料具有较好的温度稳定性.     

人全血中锶元素的分布及血浆中锶元素的形态分析

建立了基于液相色谱-电感耦合等离子体质谱(LC-ICP-MS)联用定量分析血浆中锶元素形态的方法,方法检出限为0.3 ng/mL,无机锶加标回收率为88%~97%,利用LC-ICP-MS分析,无机锶质量浓度在1.0~50.0μg/L之间时,线性回归系数r大于0.999。通过湿法消解,对73份人血和血浆用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定得出全血锶平均含量为38.1 ng/mL,血浆平均锶含量为35.8 ng/mL,说明全血中绝大部分锶存在于血浆中。通过LC-ICP-MS对血浆锶进行形态分析得出无机锶平均含量为10.2%,随色谱流出的有机锶平均含量为18.7%,而未随色谱流出的有机锶平均含量为71.1%,因此可推断摄入人体的锶主要以有机锶的形式发挥其生理作用。     

离子浓度对电纺纤维沉积形态及表面形貌的影响

通过采用传统电纺丝装置(接收板接地或连接负压电源)、逆向电场及非接触式电纺丝装置等4种不同的电纺丝装置,在相同电压、接收距离、纺针直径、温湿度条件下,对20%的聚乙烯醇溶液进行电纺丝实验,观察不同装置中制得的纤维的沉积形态与形貌.还采用ANSYS有限元模拟对电纺丝装置的场强分布进行分析,并引入电化学理论解释了采用不同电纺装置时离子浓度的不同对所得电纺纤维形貌的影响,分析了产生差异的原因.     

烟气检测关键设备实现国产化

<正>依托北京航天益来电子科技有限公司组建的"北京市气环境监测工程技术研究中心"研制出具有自主知识产权的气环境监测设备"紫外差分光谱烟气分析仪",打破了在低浓度测量领域分析仪表过度依赖进口产品的局面,降低了烟气连续排放监测系统的生产和维护成本。该烟气排放连续监测系统能对污染源排放的烟气进行连续、实时地跟踪测定,实时监测各个污染源排放烟气中的颗粒物、气态污染物(SO2,NOx,CO)的排放浓度和总量。该工程中心研制的基于紫外差分吸收原理的分析仪,适     

高效液相色谱-串联质谱法测定比格犬血浆中的莫诺苷浓度及其药代动力学

运用高效液相色谱-串联质谱联用技术,建立了简单、快速、灵敏的比格犬灌胃莫诺苷后血药浓度的检测方法。血浆样品采用蛋白质沉淀法处理,以芍药苷作为内标,色谱柱为Inertsil ODS-SP色谱柱(50 mm×2.1 mm,5μm),流动相为水(含1 mmol/L甲酸钠)-乙腈,梯度洗脱,流速0.4 mL/min。采用电喷雾离子源(ESI),正离子多反应监测(MRM)模式。绘制血药浓度-时间曲线,并采用DAS 2.0软件计算药代动力学参数。方法学实验结果表明内源性杂质不干扰莫诺苷和内标的测定,线性范围为2~5 000μg/L(r=0.996 6),定量限为2μg/L。方法精密度、准确度、回收率和基质效应均符合生物样品测定的要求,适合比格犬血浆中莫诺苷浓度的测定,可以应用该方法进行莫诺苷的药代动力学研究。比格犬灌胃莫诺苷3个剂量(5、15、45 mg/kg)后的血药浓度-时间曲线下面积(AUC(0-∞))分别为(1 631.20±238.50)、(3 984.05±750.38)、(10 397.64±3 156.34)μg/L·h,与给药剂量之间呈现良好的线性关系。     

Perfluorinated compounds in blood of textile workers and barbers

12 perfluorinated compounds（PFCs） in human blood from workers in a textile mill in Shandong province and several barbershops in Tianjin were analyzed in this study. It was found that perfluorooctanesulfonate（PFOS） and perfluorooctanoate（PFOA） were the most prominent PFCs, with average concentrations of 5.73 mg/L and 5.46 mg/L for textile workers, and 2.55 mg/L and 2.84 mg/L for barbers.PFOS and perfluorohexanesulfonate（PFHxS） concentrations revealed a positive correlation in blood samples（p 〈 0.01）, and concentrations among PFOS, perfluorononanoic acid（PFNA） and perfluorodecanoic acid（PFDA） also revealed positive correlations（p 〈 0.01）. The influence of gender and age on PFC concentration in blood was also investigated, and the results showed that there was no statistically significant difference between the male and female samples, as well as in samples from people with different ages. Generally speaking, the textile workers