全文获取类型
收费全文 | 8808篇 |
免费 | 1355篇 |
国内免费 | 4555篇 |
专业分类
化学 | 8911篇 |
晶体学 | 200篇 |
力学 | 181篇 |
综合类 | 518篇 |
数学 | 1803篇 |
物理学 | 3105篇 |
出版年
2024年 | 40篇 |
2023年 | 176篇 |
2022年 | 258篇 |
2021年 | 291篇 |
2020年 | 265篇 |
2019年 | 302篇 |
2018年 | 187篇 |
2017年 | 289篇 |
2016年 | 382篇 |
2015年 | 336篇 |
2014年 | 408篇 |
2013年 | 594篇 |
2012年 | 586篇 |
2011年 | 556篇 |
2010年 | 541篇 |
2009年 | 625篇 |
2008年 | 688篇 |
2007年 | 713篇 |
2006年 | 798篇 |
2005年 | 677篇 |
2004年 | 776篇 |
2003年 | 646篇 |
2002年 | 669篇 |
2001年 | 610篇 |
2000年 | 405篇 |
1999年 | 465篇 |
1998年 | 354篇 |
1997年 | 266篇 |
1996年 | 234篇 |
1995年 | 250篇 |
1994年 | 247篇 |
1993年 | 195篇 |
1992年 | 227篇 |
1991年 | 216篇 |
1990年 | 180篇 |
1989年 | 156篇 |
1988年 | 60篇 |
1987年 | 18篇 |
1986年 | 14篇 |
1985年 | 10篇 |
1984年 | 2篇 |
1983年 | 2篇 |
1982年 | 1篇 |
1980年 | 1篇 |
1959年 | 2篇 |
排序方式: 共有10000条查询结果,搜索用时 218 毫秒
991.
5-阿维菌素B1a酯的合成及生物活性 总被引:4,自引:0,他引:4
阿维菌素B1a(AVB1a)与羧酸在DMAP/DCC体系中直接酯化,得到10个5-AVB1a酯衍生物,产率50%~79%;其化学结构由IR,1H NMR,13CNMR和MS谱确证.生物活性测定结果表明,部分5-阿维菌素B1a酯衍生物具有良好的杀虫、杀螨活性. 相似文献
992.
993.
994.
995.
以蔗糖为内标物,氘代水为溶剂,采用氢-1核磁共振波谱法(1H-NMR)测定蔗果七糖、蔗果八糖、蔗果九糖等3种低聚果糖(FOS)的含量。优化后的1H-NMR参数如下:温度25℃,谱宽(2~14)×10^(-6),脉冲角度45°,脉冲延迟时间5 s,采样时间3 s,扫描次数16次。对蔗果七糖、蔗果八糖和蔗果九糖样品进行了仪器精密度和重复性试验,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于0.50%。方法用于测定3种样品含量,测定结果与质量平衡法所得结果进行了比较,经F检验法评估,两种方法具有显著性差异。但由于定量核磁共振波谱法作为绝对含量的测定方法,仅需常见的化学品即可直接对待测成分进行测定,可以佐证质量平衡法的赋值结果。 相似文献
996.
建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定盐酸拉贝洛尔中2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸、2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸甲酯和2-羟基-5-(2-(4-苯基丁-2-氨基)乙酰)苯甲酰胺的含量。采用Agilent Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,以0.1%(质量分数)的乙酸溶液为流动相A,乙腈-0.1%的乙酸溶液(体积比为1∶1)为流动相B,流量为1.5 mL/min,梯度洗脱,柱温为40℃,进样体积为10μL,离子源为大气压化学电离源,采用多反应监测模式。三种杂质的质量浓度分别在1.0160~203.20、1.0320~206.40、1.0370~207.40 ng/mL范围内与色谱峰面积线性相关,相关系数均大于0.999,3种化合物的检出限均为0.03ng/mL,定量限均为0.10 ng/mL。样品平均回收率分别为95.3%、92.4%、91.9%,测定结果的相对标准偏差分别为1.44%、1.46%、1.11%(n=9)。该方法可用于同时测定盐酸拉贝洛尔中3... 相似文献
997.
黄曲霉毒素B1(AFB1)是食品中常见的强毒性霉菌毒素,如何对AFB1进行快速、准确、方便的检测受到了研究人员的广泛关注。本研究采用氧化石墨烯/纳米银/AFB1单克隆抗体复合材料(GO/Ag/AFB1抗体)修饰的金电极作为工作电极,利用纳米银良好的导电性实现较低的AFB1检出限。该免疫传感器在pH为7、温度为40℃、抗体与PBS体积比为1∶6000的最优条件下,无需添加信号放大物质,检出限最低可达到7.19×10~(-10 )μg·kg~(-1),检测范围为1.60×10~(-9)~1.68×10~(-5)μg·kg~(-1),孵育时间为30s,回归方程为y=1.3101ln(x)+30.817(R~2=0.9916),测得含有AFB1实际玉米样品的回收率为91.42~107.00%。结果表明,GO/Ag/AFB1抗体免疫传感器具有在无需添加信号放大物质的情况下操作简便、响应迅速、灵敏度高、检出限低等特点,有望应用于食品领域AFB1的实时检测。 相似文献
998.
合成了一种含~(19)F的Mn~(2+)配合物3,12-二(2-氧代-2-((2,2,2-三氟乙基)氨基)乙基)-6,9-二氧杂-3,12-二氮杂十四烷酸锰(Ⅱ)(Mn(Ⅱ)-L,1),可实现对Ca~(2+)特异响应的~1H/~(19)F磁共振成像分析。~(19)F核在近距离的顺磁性Mn~(2+)影响下产生了顺磁弛豫增强作用,使~(19)F的横向弛豫时间T_2急剧缩短而磁共振信号锐减。当有Ca~(2+)存在时,与配体L的竞争配位使得~(19)F远离Mn~(2+)离子,从而~(19)F磁共振信号得到恢复。同时,由于Mn~(2+)离子从配合态变为游离态,水配位数增加使得其对~1H的纵向弛豫时间T_1弛豫性能增加,从而~1H磁共振成像信号也增强。相关实验的结果证实了该配合物是一种能对Ca~(2+)特异性响应的~1H/~(19)F磁共振成像探针。 相似文献
999.
以合成的g-C3N4纳米片和Ag/TiO2空心微球为原料,采用机械搅拌的方法构筑了g-C3N4/Ag/TiO2三元复合光催化剂。采用X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)、紫外-可见光漫反射(UV-Vis DRS)和光致发光光谱(PL)对g-C3N4/Ag/TiO2进行了表征。研究表明,g-C3N4/Ag/TiO2是由Ag/TiO2微球和g-C3N4纳米片复合而成的。与TiO2相比,其可见光响应范围延长,光生载流子的分离速率加快。在室温下,用降解罗丹明B的反应考察了g-C3N4/Ag/TiO2的可见光催化活性。研究表明,光照180 min时,g-C3N4(0.5%)/Ag/TiO2显示了最高的光催化活性(91.9%),分别是TiO2和Ag/TiO2的7.5和1.8倍。光催化活性的提高与合理的异质结构建和Ag的导电性能有关。 相似文献
1000.
本文设计合成了两亲性Eu(Ⅲ)配合物(Eu L^3+)、两亲性香豆素衍生物(CA)以及荧光素修饰的透明质酸(HA-FA).Eu L^3+和CA可在水中共组装形成带正电荷的囊泡型荧光纳米界面(Eu L^3+/CA).HA-FA可通过静电引力络合在Eu L^3+/CA表面,促使CA与FA之间发生有效的荧光共振能量转移,体系的荧光发射以荧光素的绿色荧光为主.当肿瘤细胞标识物CD44蛋白与络合在囊泡表面上的透明质酸发生特异相互作用后,降低了CA与FA之间的能量转移效率,体系的荧光发射从绿色转变为蓝色.据此,实现了对CD44的高灵敏检测(DL=1.79×10^-7g/m L),而所测试的氨基酸、蛋白质等生物分子几乎不对荧光纳米界面的荧光性质产生影响.基于此,我们成功地将Eu L^3+/CA/HA-FA用于人乳腺癌细胞MCF-7和MDA-MB-231悬浮液中CD44蛋白的高效检测,该工作为构建新型CD44蛋白荧光探针提供了思路,为癌症早期诊断和治疗奠定了基础. 相似文献