噻吩甲酰三氟丙酮和4,5-二氮芴-9-酮及4,5-二氮芴-9-酮连氮铕(Ⅲ)三元配合物的合成和表征

合成了Ｅｕ（ＴＴＡ）３Ｌ１（Ⅰ）和［Ｅｕ（ＴＴＡ）３］２Ｌ２（Ⅱ）二种新的铕（Ⅲ）三元配合物（ＴＴＡ＝噻吩甲酰三氟丙酮一价阴离子、Ｌ１＝４，５－二氮芴－９－酮、Ｌ２＝４，５－二氮芴－９－酮连氮）。用元素分析、ＩＲ、ＵＶ和溶液荧光光谱对配合物进行了表征。探讨了溶剂对Ｅｕ（Ⅲ）三元配合物荧光光谱的影响，发现在ＣＨ３ＣＮ中Ｅｕ（Ⅲ）三元配合物发光效果最好，而溶剂ＤＭＦ会使配合物荧光减弱     

钼（Ⅵ）—4—（5—溴—2—噻唑偶氮）邻苯二酚—二苯胍三元离子缔合物的萃取分…

在ｐＨ４．０的介质中，Ｍｏ与新试剂４－（５－溴－２－噻唑偶氮０邻苯二酚和二苯胍反应形成稳定的三元离子缔合物其组成比Ｍｏ：５－Ｂｒ－ＴＡＰＣ：ＤＰＧ为１：３：２。该三元缔合物氯仿萃取液的λｍａｘ为５３６ｎｍ，对比度为１１９ｎｍ，表观ε为６．３３×１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１。钼含量在０－０．８００，ｇ／Ｌ范围内遵从比耳定律，并探讨了离子缔合物的结构。     

V-Ag-Ni系氧化物的表面氧性质与甲苯选择性氧化的催化性能

制备了一系列Ｖ，Ａｇ，Ｎｉ原子比不同的三元氧化物，应用ＴＰＤ－ＭＳ技术研究了样品表面氧的性质，并测定了甲苯选择性氧化生成苯甲醛的催化活性。实验结果表明，样品表面存在有多种吸附的氧物种。在脱附温度＜９００℃：当Ｎｉ含量对Ａｇ（或Ｖ）的原子比为０．２５或０．５０时，仅在低温处出现有表面的Ｏ＾－和Ｏ＾２＾－两种氧物种的脱附峰；当Ｎｉ含量对Ａｇ（或Ｖ）的原子比增高到＞０．７５时，除有表面的Ｏ＾－和Ｏ＾２＾     

2,3,7-三羟基-9-(3,5-二氯-4-羟基)苯基荧光酮的合成及其与锆(Ⅳ)的显色反应

1　引　　言在表面活性剂或微乳液存在下 ,2 ,3,7 三羟基苯基荧光酮类试剂是光度或荧光法用于锗、钼、钨、锆、钛及铝等高价金属离子元素分析性能优良的显色剂。在试剂母体结构的 9位苯基上引入有效基团可以显著改善试剂的溶解性和分析特性。本文报道了新试剂 2 ,3,7 三羟基 9 (3,5 二氯 4 羟基 )苯基荧光酮 (DCHPF)的合成方法。研究了在混合表面活性剂溴化十六烷基三甲胺 (CTMAB)和Tween 80存在下和 0 .6mol LHCl介质中DCHPF与锆 的显色反应。显色反应形成的络合物最大吸收波长位于 5 39nm处 ,表观摩尔吸光系数为 1.72× 10 5…     

1-(2,6-二氯-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯与铜的显色反应研究及其应用

研究了新试剂1-(2,6-二氯-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯(DCNPNPT)与铜(Ⅱ)显色反应。在表面活性剂Tween-80存在下,pH 9.0～10.0范围内,铜(Ⅱ)与DCNPNPT形成1:4黄色配合物,其最大吸收波长为460nm,用双峰双波长法测定,表观摩尔吸光系数为1.I×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。铜(Ⅱ)含量在0～240μg·L~(-1)范围内符合比耳定律。拟定方法用于铜矿和环境水标样中铜的测定,结果满意。     

Capillary Electrophoresis for the Simultaneous Determination of Metals by Using Ethylenediamine Tetraacetic Acid as Complexing Agent and Vancomycin as Complex Selector

A new separation system of capillary electrophoresis for the simultaneous determination of metals by using ethylenediamine tetraacetic acid （EDTA） as complexing agent and employing vancomycin as complex selector was described. The Z-shape cell capillary electrophoresis was used to enhance the sensitivity for the determination of the complexes of Cu（Ⅱ）, Ni（Ⅱ）, Co（Ⅱ） and Fe（Ⅲ） with EDTA. The partial filling method （co-current mode） was used in order to increase the selectivity of the electrophoretic method, meanwhile vancomycin was not present at the detector path during the detection of metal-EDTA complexes. The vancomycin concentration, phosphate concentration and pH of the buffer strongly influenced mobility, resolution and selectivity of the studied analytes. Under the optimal condition, the relative standard deviations （n=5） of the migration time and the peak area were less than 3.14% and 7.35%, respectively. Application of the Z-shape cell capillary electrophoresis method with UV detection and vancomycin loading led to the reliable determination of these metal ions in tap water and the recoveries were 97%-101%. The detection limits based on a signal to noise ratio of 3 ： 1 were found in the range of 2-10 μg·L^-1.     

有机五价碘氧化试剂

介绍了最近几年有关五价碘氧化试剂在有机合成中应用的研究进展,主要从合成、应用、机理方面进行了阐述。     

相转移催化合成对甲氧基肉桂酸-2-乙基己酯的研究

对甲氧基肉桂酸 2 乙基己酯是一种有效的ＵＶＢ防晒剂[1 ,2 ] ,一般采用Ｃｌａｉｓｅｎ Ｓｃｈｍｉｄｔ缩合反应制得[3] ,但由于催化剂ＫＯＨ处于水相 ,对反应物不能充分起到催化作用导致产率较低[4] 。我们利用乙二醇 (ＰＥＧ)为相转移催化剂合成立体专一的反式对甲氧基肉桂酸 2 乙基己酯 ,产率提高到 72 .5 %。合成路线如下 :1　实验部分1 .1　仪器与试剂ＢＩＯ ＲＡＰＦＴ45 0红外光谱仪 ,用液膜法测试 ;Ｂｒｕｒｅｒ ＡＭ 30 0超导核磁共振仪 (溶剂ＤＣ Ｃｌ3) ;ＭＡＴ/44Ｓ ,ＧＣ ＭＳ型色质联用谱仪 ;试剂均为分析纯 ,上海化学试剂…     

NH_2基态和激发态的SAC－CI和量子拓扑方法研究

ＮＨ_２基态和激发态的ＳＡＣ－ＣＩ和量子拓扑方法研究郑世钧，蔡新华，宋天乐，孟令鹏，中迁博，波田雅彦（河北师范学院化学系，石家庄，０５００９１）（京都大学工程学院京都，日本）关键词ＳＡＣ－ＣＩ方法，激发态，电子密度，拓扑分析用量子拓扑学方法研究激发态...     

GC-MS法测定焦化厂气溶胶中多环芳烃

利用气相色谱-质谱(GC-MS),电子轰击离子化(EI)法测定焦化厂气溶胶中多环芳烃的含量。超声波抽提气溶胶样品,用GC-MS的选择离子监测(SIM)方式测定EPA提出的优先监测的16种多环芳烃的含量。该法的检出限为0.167pg·m~(-3),PAHs的回收率为85.1％～110.5％,相对标准偏差为4.62％～19.4％。应用该法测定气溶胶中PAHs获得满意的结果。