蜂蜜中外源性γ-淀粉酶残留量的测定

采用液相色谱-同位素质谱联用法(LC-IRMS)建立了测定蜂蜜中外源性γ-淀粉酶残留量的方法。先采用凝胶色谱柱对蜂蜜样品进行预分离,将样品中所含的酶与糖分离开。根据γ-淀粉酶可将底物麦芽糖酶解为葡萄糖的原理,在55 ℃、pH 4.5的0.03 mol/L磷酸盐缓冲液中将γ-淀粉酶与麦芽糖反应48 h后,采用LC分离麦芽糖和葡萄糖,以IRMS测定酶解产物葡萄糖的含量来确定γ-淀粉酶的残留量。本方法的线性范围为5～200 U/kg,定量限为5 U/kg,回收率为89.6%～108.2%,相对标准偏差为3.3%～4.9%。采用本方法对市售蜂蜜和大米糖浆共38个样本进行了考察,γ-淀粉酶的检出率为76.3%。为了进一步验证本方法的检测能力,测定了掺入15%(质量分数)大米糖浆的蜂蜜样品,测得γ-淀粉酶的含量为10.2 U/kg。本方法能够有效地从酶学的角度鉴定蜂蜜中是否含有大米糖浆。     

溶剂/流速双梯度-HPLC整体柱分析三七中药配方颗粒中4种皂苷成分

建立一种新的溶剂/流速双梯度-整体柱高效液相色谱法快速测定三七中药配方颗粒中4种皂苷成分. 通过乙腈浓度、流速与被测物的lg k线性相关性, 预测被测组分三七皂苷R₁, 人参皂苷Rg₁与人参皂苷Re的适宜k值, 以测得的分离度为优化指标, 建立分离R₁, Rg₁, Re的最佳分离模式1和2|在此基础上, 通过考察乙腈浓度和流速随时间的变化率对分离人参皂苷Rb₁的影响, 以Rb₁与相邻杂质的分离度为优化指标, 得到分离R₁, Rg₁, Re, Rb₁的两种最佳模式. 应用色谱优化函数(COF)作为综合指标评价, 结果显示模式2优化效果更好. 采用模式2的色谱条件, 20 min内完成对三七配方颗粒中4种皂苷成分的质量分析, 结果表明该方法准确可行、快速.     

液体薄层中的超声空化*

液体薄层中的超声空化,因其边界及所处空间的特殊性,而呈现出非常独特的空化结构和演化行为,在超声清洗、超声钎焊、表面处理、近场声悬浮、超声化学等领域都有所应用。该文梳理了近几年该课题组在液体薄层中的超声空化研究中的一些成果,力图揭示液体薄层内空泡、空化云、空化场的运动和分布规律,及其产生、发展和演化过程,以期对液体薄层中的超声空化行为有一个相对清晰和完整的认识。     

1-乙基-3-丁基苯并咪唑六氟化磷离子液体液相微萃取剂的制备与应用

合成了1-乙基苯并咪唑（eBim）、1-乙基-3-丁基苯并咪唑溴(C4eBimBr)中间体和1-乙基-3-丁基苯并咪唑六氟化磷(C4eBimPF6)离子液体。 通过红外光谱和核磁共振波谱表征了各步反应产物的结构。 基于离子液体分散液相微萃取-高效液相色谱法分析了水中邻苯二甲酸辛酯(DOP)和邻苯二甲酸壬酯(DNP)。 考察了萃取温度、萃取时间和离子液体用量对DOP和DNP萃取效果的影响。 在1.0～10 μg/L范围内,DOP和DNP的色谱峰高与质量浓度分别呈线性关系,相关系数（r2）分别为0.984 7和0.987 2。 DOP和DNP的最低检出限分别为0.018和0.052 μg/L,加标回收率分别为94.3%~102%和93.5%~103%。     

激光与近相对论临界密度薄层相互作用产生大电量高能电子束

研究了激光与近相对论临界密度等离子体薄层相互作用时所产生的高能电子束的主要特征,包括平均有效温度以及截止能量等.实验结果表明,电子束的电量超过nC量级,平均有效温度可达8 MeV以上.PIC数值模拟证明,近相对论临界密度等离子体内,相对论自透明效应和激光钻孔效应共同形成一条磁化等离子体通道,电子与激光将在角向磁场的协助下发生Betatron共振.激光可将电子直接加速到很高能量,因此电子束平均有效温度("斜坡温度")远远超过Wilks定标率预计的平均温度.该研究为产生高亮度X射线源提供了一种新的可能途径.     

荧光光谱法检测蜂蜜中腐霉利农药的含量

为了实现农产品中农药残留含量快速分析,根据荧光光谱的基本原理研究了腐霉利的荧光特性,对腐霉利-蜂蜜混合体系进行了研究,分析荧光强度与蜂蜜中腐霉利含量之间的关系。采用稳态荧光光谱仪分别检测腐霉利溶液和蜂蜜溶液的荧光光谱,纯蜂蜜溶液荧光峰在342 nm,腐霉利溶液的荧光峰在390 nm,通过逐次向纯蜂蜜溶液中添加0.1 g/d L的腐霉利标准溶液,发现相对于纯蜂蜜,荧光峰位置发生红移,说明腐霉利与蜂蜜中某些物质发生了相互作用。采用Origin8.5数据分析软件对蜂蜜的荧光峰值处荧光峰强度与腐霉利含量线性拟合后,发现蜂蜜溶液中腐霉利的含量与对应的荧光强度有良好的线性关系,预测函数模型为I=188504.75x+384764.33,相关系数为0.99。经过相同实验条件下的实验验证,模型预测准确率在96.8%~100%之间。研究结果表明:荧光光谱法检测蜂蜜中腐霉利残留含量的方法是行之有效的,为其他农产品中腐霉利农药残留含量的检测提供了参考依据。     

薄层稠油藏溶剂辅助蒸汽驱产量预测模型

通过分析生产数据和数值模拟结果,将薄层稠油油藏溶剂辅助蒸汽驱生产过程分为蒸汽前缘垂向扩展阶段、蒸汽前缘水平扩展阶段及冷凝水产出阶段.针对每个生产阶段,通过联合质量守恒方程、运动方程、能量守恒方程及溶剂扩散方程得到描述蒸汽前缘扩展和产油量解析模型.能量守恒方程属于典型的第二类Volterra 积分函数,首先对其进行Laplace变换;之后运用半解析方法对该模型进行求解.为验证模型的正确性,将模型的溶剂辅助蒸汽驱计算结果与数值模拟结果对比,整体误差仅为4%.新模型可以方便简单地分析不同溶剂性能和注采参数对溶剂蒸汽驱开发效果的影响.     

ICP-MS用于云南南部四种特色蜂蜜的植物源鉴别分析

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术结合化学计量学分析技术对采自云南南部的四种特色蜂蜜中的23种矿物元素进行了分析。结果表明：ICP-MS技术测定蜂蜜中多种矿物元素含量的稳定性、精确度较好,回收率较高;23种矿物元素中有21种元素(Na,Mg,K,Ca,V,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,As,Se,Sr,Mo,Cd,Sb,Ba,Tl,Pb)在不同蜂蜜品种间存在显著差异;主成分分析结果显示,前4个主成分的累积方差贡献率达到77.74%,第一主成分中的Mg,Ca,Mn,Co,Sr,Cd,Ba 七种元素包含大部分蜂蜜信息;通过逐步判别分析,Mg, K, Ca, Cr, Mn, Sr, Pb共七种元素被筛选出来并用于建立判别函数模型,对所建模型进行回代检验和交叉检验,正确判别率分别为90%和86.7%,表明多元素指标对云南南部四种特色蜂蜜植物源的判别效果较好。鉴于所采蜂蜜样品都来自云南南部,气候和土壤等环境条件类似,四种蜂蜜中矿质元素的差异主要与对应的蜜源植物有关,因此,利用矿质元素差异鉴别蜂蜜植物源具有可行性。     

离子色谱法测定浓磷酸中的Cl~–,SO_4~(2–),NO_3~–

采用离子色谱法测定浓磷酸中的Cl~–,SO_4~(2–),NO_3~–。将浓磷酸稀释至400倍体积,以0.22μm滤膜过滤,使用阴离子交换色谱–抑制电导检测器测定浓磷酸中的Cl~–,SO_4~(2–),NO_3~–。采用高容量色谱柱,以1.0 mmol/L Na_2CO_3–24 mmol/L Na OH混合液为流动相,将无机阴离子与浓磷酸基体分离,以标准加入法定量。氯离子、硝酸盐、硫酸盐的检出限为0.05~0.12 mg/L,加标回收率为96.6%~100.0%,测定结果的相对标准偏差为7.0%~10.0%(n=5)。该方法分离效果好,可用于浓磷酸中Cl~–,SO_4~(2–),NO_3~–的同时测定。     

薄层色谱扫描仪波长示值误差校准方法

目前我国没有薄层色谱扫描仪国家检定规程,一些地方或部门标准中的波长示值误差项目计量方法可操作性不强。通过对比现有标准,提出了一种薄层色谱扫描仪波长示值误差计量方法。该方法利用计量单位使用的钬玻璃波长滤光片作为计量标准器,操作步骤与样品测试类似,波长示值误差的扩展不确定度为0.6 nm(k=2),满足校准要求。该法降低了计量操作难度,可作为计量人员的参考依据。