胶束电动色谱法分离和测定双酚A、辛基酚和壬基酚

用胶束电动色谱法分离了双酚A、辛基酚和壬基酚。以含10％乙腈和25mmol／L十二烷基硫酸钠、pH9．0、浓度为12．5mmoL／L的硼砂溶液为缓冲溶液,在25kV的分离电压下,三物质获得了基线分离。用该法对自来水、水库水等水样中3种物质的加入回收进行了研究,测定的回收率在90．5％～108．1％之间。     

离子交换色谱法测定小球藻提取物中的核苷酸

建立了用阴离子交换色谱法测定小球藻提取物中的各种核苷酸的方法。用Shim PackWAX 1色谱柱 (5 0mm× 4 .6mmi.d .,粒度 3μm ,孔径 1 0 0nm) ,2 5mmol/L的磷酸二氢钠水溶液 (pH =3.5 ) ,流量梯度洗脱。检测波长 2 6 0nm。回收率在 97.5 0 %～ 99.4 0 %。该法简便 ,灵敏 ,重现性好 ,可以广泛应用于各类小球藻提取物和各类食品中的核苷酸的检测     

RP-HPLC法测定3种中药复方制剂中的黄芩苷

采用反相高效液相色谱法分离测定芩连片、复方鱼腥草片、槐角丸3种中药复方制剂中的黄芩苷。以ODS柱为固定相,甲醇 水(V(甲醇)∶V(水)=60∶40,H3PO4调至pH2 5)作流动相,检测波长275nm,黄芩苷检出限为5.03ng,并在6 03～102.48μg mL范围内呈线性关系,回收率97.0%～99.9%。     

微蒸馏气相色谱法测定水中低级脂肪醇的研究

考察了微蒸馏气相色谱法测定水样中多种低级脂肪醇的可行性。利用微蒸馏技术将水中的醇分离富集,用程序升温气相色谱法测定。正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、正戊醇、异戊醇的浓缩倍数分别为169．3,137．6,197．4,149．2,142．7,126．0。检出限分别为0．021,0．031,0．032,0．032,0．066,0．065mg／L。样品中所存在组分的平均回收率分别为甲醇82．60％,正丙醇93．25％,正丁醇94．88％;相对标准偏差分别为甲醇7．7％,正丙醇4．7％,正丁醇3．4％。方法适用于水中多种微量低级醇的同时分析。     

间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠的高效液相色谱分析

探讨了用高效液相色谱法测定间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠(SIPE)的酯交换率的测试条件。采用Zorbax SB-C18色谱柱,测试波长为230nm,以甲醇／水(21：79)为流动相,流速为1．0mL／min,能快速、准确地测定SIPE的酯交换率。该法可用于SIPE的检测和质量控制。     

反射式薄层可见光谱电解池的制作与性能测试

设计制作了一种反射式薄层可见光谱电解池。该电解池采用光亮铂片作为工作电极,将铂丝辅助电极和Ag AgCl参比电极组装在一起。薄层池中间的溶液薄层是通过光亮铂片和覆盖其上的玻璃片之间的塑料薄膜垫圈加以控制,当液层厚度为0.2mm时,液层容积为16μL。由于采用双平行反射的光路,使入射光与出射光保持在一直线上,可以在不变更光路系统下的各种光度计上使用。在K3Fe(CN)6 K4Fe(CN)6体系中,用循环伏安法、恒电位现场光度法进行性能测试。实验结果表明,该电池具有良好的薄层光谱电化学性能,可用于薄层可见光谱电化学研究。     

反相高效液相色谱法测定叶酸及其相关物质

建立了反相高效液相色谱法对叶酸及其相关物质的分离测定方法。对叶酸原料药进行了测定,色谱柱为JASCO C18柱(250mm×4.6mmi.d.,5μm),流动相为V(0.05mol LKH2PO4):V(0.1mol LKOH)∶V(甲醇)=78∶2∶20,流速为1.0mL min,柱温为30℃。叶酸检出限为1.0ng,叶酸的质量分数为98.52%～99 87%;加标回收率为95.22%～100.83%。该法快速简捷,精密度高,重现性好,可用于叶酸的质量控制。     

高效液相色谱法测定食品中的富马酸二甲酯

乙酸乙酯作提取剂 ,检测波长 2 30 nm,流动相采用甲醇 -水 (4∶ 6 )的乙酸钠 -冰乙酸 -四丁基溴化铵溶液 ,高效液相色谱测定月饼、面包样品中富马酸二甲酯。优化不同性质样品的提取条件及测定的流动相。不同样品的富马酸二甲酯的回收率在 93%— 95 %之间 ,在 0— 2 5 0 .0 μg/ m L校准曲线的回归方程为 y=0 .0 0 4 5 2 x 0 .0 0 5 2 3,相关系数 r=0 .9995 ,相对标准偏差小于 1.6 %。本法简单、快速、准确 ,可用于各种食品中的富马酸二甲酯的日常检测。     

均匀设计在蚕蛹虫草和冬虫夏草活性成分分析中的应用

采用均匀实验设计方法快速找到蚕蛹虫草活性成分的高效液相色谱最优分离条件;将该优化条件用于蚕蛹虫草和冬虫夏草的水溶性成分的分离取得满意结果,并对部分组分进行了定性定量分析;均匀实验设计方法可较快找到复杂未知或半未知体系的色谱分离条件。     

在线富集胶束电动色谱法测定唾液中的唾液酸

建立了1种测定唾液酸的在线富集胶束电动色谱法。首先研究了不同的表面活性剂(十二烷基硫酸钠、胆酸钠和脱氧胆酸钠)、背景电解质(磷酸盐、硼砂和3—环己胺—1—丙烷磺酸)、缓冲溶液的pH值及有机修饰剂(甲醇和乙腈)的加入对测定唾液酸的影响;其次研究了样品基体的组成及进样时间对富集效果的影响;最后考察了所建立方法的线性、检出限和重复性,并将该方法成功地应用于测定人体唾液中的唾液酸,在12min内完成分离。