一锅溶剂热法制备具有不同形貌特征的CdSe量子点负载石墨烯

利用Hummer氧化法制备了氧化石墨烯,并对氧化石墨烯的NaBH₄化学还原法和乙二胺溶剂热还原法进行了比较,发现用乙二胺还原后可在石墨烯表面引入含氮基团,增加片层间的距离,提高分散性。采用乙二胺溶剂热还原法,发展了一锅法制备CdSe量子点负载石墨烯的简易方法。对CdSe量子点负载石墨烯的表征分析结果显示,氧化石墨烯在负载CdSe量子点的同时自身被还原,氧含量显著减少,而还原后的石墨烯表面引入了含氮基团。考察了反应温度及反应时间的影响,研究结果表明,反应温度的变化对氧化石墨烯的还原过程影响不大,而反应时间的影响相对明显。随着反应时间的延长,石墨烯的还原程度越高,石墨烯表面负载的CdSe则由量子点由颗粒逐渐长大成为纳米棒和支化的星状纳米结构。通过调控反应条件可在控制氧化石墨烯还原程度的同时改变石墨烯表面所负载CdSe量子点的形貌,这为形貌可控的CdSe量子点负载石墨烯的制备提供了一种有效方法。     

基于银纳米粒子/氧化石墨烯复合薄膜制备TNP电化学传感器

利用改进的Hummers法制备了氧化石墨烯(GO), 以葡萄糖为还原剂直接在GO表面沉积银纳米粒子(AgNPs)得到性能稳定的AgNPs/GO纳米复合材料;基于该纳米复合材料修饰电极构建了一种新型的2, 4, 6-三硝基苯酚(TNP)电化学传感器。采用原子力显微镜(AFM)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、紫外可见光谱(UV-Vis)和交流阻抗(EIS)等多种方法对纳米复合薄膜进行了表征;并研究了TNP在复合薄膜修饰电极上的电化学行为和动力学性质。结果表明, AgNPs/GO对TNP有较强的电催化活性, 在复合薄膜修饰电极出现一灵敏的氧化峰和3个还原峰;利用氧化峰可对TNP进行定量分析。同时整个电极过程明显不可逆, 电极反应受到吸附步骤控制;复合膜电极表面覆盖度为5.617×10^-8 mol·cm^-2, 在所研究电位下的速率常数为9.745×10^-5 cm·s^-1。在pH 6.8的磷酸缓冲液中, 当富集电位为-0.70 V, 富集时间为60 s;TNP氧化峰电流与其浓度在5.0×10^-9~1.0×10^-7 mol·L^-1范围内成良好线性关系, 相关系数为0.995 8, 检出限可达1.0×10^-9 mol·L^-1。所制备的电化学传感器稳定性和选择性较好;用于实际水样中TNP的现场快速检测, 加标回收率在 97.6%~103.9%之间。     

离子液体辅助水热法合成六方WO3纳米棒束

提出了利用简单的离子液体1-甲基-3-乙基-咪唑溴辅助水热法合成六方WO₃纳米棒束的方法,对其结构进行了表征,并讨论其形成机理。TEM照片表明：WO₃纳米棒束由长200~300 nm、直径25~30 nm的纳米棒组装而成。离子液体1-甲基-3-乙基-咪唑溴在纳米棒的形成过程中起到了结构导向剂的作用。     

基于变结构理论的中制导律设计方法研究

对于采用复合制导的空地导弹,中末制导交接班问题是影响命中概率的关键因素。针对这一问题,采用变结构理论设计中制导律。首先建立滑模面,保证滑模面上速度矢量与视线重合,且零化视线角速率,然后设计到达函数,使到达条件得到满足,可以保证交班时刻导弹可靠捕获目标,并为末制导提供最优初始条件。建立了导弹六自由度数学模型和目标捕获模型,进行全系统数字仿真,实验结果表明：在中末制导交接时刻,弹目视线与导弹速度矢量基本重合,误差为0.12°,视线角速度为-0.02°/s,在±20°视场下满足捕获需求,并且为末制导提供最优初始条件。该方法可以满足中末制导交接班要求,具有较强鲁棒性,且中制导段弹道平滑,需用过载小。     

膨胀石墨负载钯纳米颗粒催化六价铬还原反应

采用高分子辅助的浸渍还原法,制备得到膨胀石墨(EG)负载的纳米钯催化剂(Pd-EG),采用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)等手段对催化剂组成、结构、形貌和价态进行了表征,并考察了Pd-EG催化剂在六价铬还原反应中的活性.结果表明,催化剂中纳米钯颗粒均匀分散在膨胀石墨上,平均粒径为4.37 nm,金属负载量质量分数为0.446%.该催化剂对六价铬还原反应具有良好的催化性能,可将六价铬完全转化为三价铬,在pH=4.0及45℃条件下反应转化频率(TOF)达到3186 h-1;催化剂经过多次重复使用后的活性仍保持稳定.     

基于纳米氧化铜修饰的异戊巴比妥的新型电化学传感器的制备与应用

在纳米氧化铜修饰的玻碳电极表面电聚合一种能够快速检测尿液中异戊巴比妥(AMB)的分子印迹敏感膜,研究了该敏感膜的最佳成膜条件及最佳工作条件.通过扫描电子显微镜(SEM)、循环伏安(CV)和电化学交流阻抗法(EIS)研究了印迹膜的表面形貌及性能.电化学实验结果表明,纳米氧化铜能提高传感器对AMB的灵敏度.在最佳实验条件下,铁氰化钾分子探针的差分脉冲伏安(DPV)峰电流响应值与AMB的浓度在1.0×10-7~1.4×10-4mol/L范围内呈现良好的线性关系(线性相关系数R=0.9966);检出限为2.1×10-9mol/L(S/N=3).此印迹传感器可用于尿液中AMB的检测,加标回收率为94.00%~104.67%.     

CuInS2纳米纸阵列薄膜的制备及生长机理

采用溶剂热合成技术,以氯化铜、硝酸铟和硫脲为反应物,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为阳离子表面活性剂,草酸为还原剂,无水乙醇为溶剂,直接在掺氟的SnO2透明导电玻璃(FTO)衬底上合成CuInS2(CIS)薄膜.采用扫描电子显微镜(SEM)、高分辨率透射电子显微镜(HRTEM)、X射线衍射(XRD)、拉曼光谱、能量色散谱(EDS)、紫外-可见(UV-Vis)反射光谱和透射光谱对样品的形貌、结构、成分和光学性能进行分析.结果表明,在适当的反应物浓度下,在FTO衬底上形成了垂直衬底生长的、具有良好结晶性能的黄铜矿结构的CIS纳米纸阵列薄膜.CIS薄膜中Cu,In,S的原子比为1.1∶1∶2.09,在紫外-可见和近红外波段具有良好的光吸收特性,禁带宽度约1.51 eV.结合不同反应时间制备的CIS薄膜的形貌、结构和成分分析,讨论了CIS纳米纸阵列薄膜的生长机理.     

纳米储能纤维复合过滤膜的制备及性能

以静电纺丝技术制备的同轴聚甲基丙烯酸十八烷基酯(PSMA)/聚对苯二甲酸乙二酯(PET)纳米储能纤维为支撑层,经聚偏氟乙烯(PVDF)涂覆成膜和溶剂化处理,制备了一种低压高水通量的纳米储能纤维复合过滤膜(NFCM),其中以水或乙醇为凝固溶液的复合过滤膜分别记为NFCM@H2O或NFCM@EtOH.分析并讨论了不同溶剂处理方式对NFCM力学性能和表面形貌的影响,表征了膜的纯水通量和抗污性能,用扫描电子显微镜(SEM)观察了膜的横断面形貌.结果表明,PSMA/PET纳米储能纤维具有明显的吸放热行为,熔融温度和热焓值分别为36.5℃和10.7J/g,NFCM的熔融温度和热焓值分别为36℃和2.7J/g.NFCM的形貌结构、纯水通量和截留率与溶剂处理方式相关,NFCM@EtOH膜的水通量介于100~1400L/(m2·h)之间,而NFCM@H2O膜的水通量仅在40~220L/(m2·h)之间.NFCM的拉伸强度由初始0.925MPa(PVDF)提高到4.28MPa以上.NFCM中的相变材料对膜过滤性能有重要影响,并在过滤温度低于50℃时具有减缓作用.     

高等学校化学学报第35卷(1～12期)学科分类目次

正~~     

(PtAuPt)HN/GC的制备及对甲酸氧化的电催化性能

以Se溶胶为模板,合成了多层核壳结构的Se@Pt@Au@Pt实心纳米粒子;采用化学与电化学相结合的除硒方法制得了(PtAuPt)HN/GC,并表征了(PtAuPt-Se)HN的表面形貌、结构与组成;以甲酸为探针分子,比较了(PtAuPt)HN/GC和Pt/C/GC对甲酸氧化的电催化行为,发现(PtAuPt)HN/GC催化甲酸氧化只有1个氧化峰,峰电位和峰电流分别约为0.35V和1.22mA/cm2,而Pt/C/GC则有2个氧化峰,在0.35V时所对应的电流密度仅约为0.30mA/cm2,前者在该电位时的电流密度是后者的4倍;在0.30mA/cm2的电流密度下,(PtAuPt)HN/GC对应的电极电位为0.01V,比Pt/C/GC负移了340mV;在600s时的计时电流分别为0.06和0.02mA/cm2.(PtAuPt)HN对甲酸氧化的电催化活性不但比Pt/C高,而且具有一定的抗CO中毒性能.