磁性SiO2/PSt中空复合微球的细乳液法制备及表征

采用双原位细乳液聚合工艺,将疏水改性的磁性纳米粒子(MNP)加入到细乳液反应体系的油相中,利用增长的聚合物和单体TEOS之间的相分离原理,实现了聚合物的生成和TEOS的水解缩合同步进行,一步获得了磁性SiO2/PSt中空复合微球.通过红外光谱(FTIR)、透射电镜(TEM)、热重差热分析(TGA/DSC)和振动磁强计(VSM)对中空复合微球进行了表征.结果表明,制备的SiO2/PSt中空复合微球的尺寸范围为300～600 nm,当加入磁性纳米粒子后,得到的磁性SiO2/PSt中空微球保持了原来的中空结构,中空复合微球内腔的大小可以通过改变单体TEOS的加入量来控制.SiO2/PSt中空微球对磁性纳米粒子的包封率达到了86%.磁性SiO2/PSt中空复合微球具有超顺磁性,饱和磁强度值为14.7 emu/g.     

模板法制备纳米球凹周期性阵列及其SERS性能

以内嵌在聚合物内、呈周期性非紧密接触方式排布的SiO2微球阵列-聚合物复合薄膜为模板,采用HF选择性地蚀除复合薄膜表层SiO2微球后,便可便捷地得到单片面积达182 cm2、呈等边六边形周期性排布的有机球凹阵列,每个微球凹的容积约为4.72阿升(Attoliter,1 Attoliter=10-18L),球凹排布密度约为4.9×108球凹/cm2;镀金后的球凹阵列可用作SERS活性基底,以苯硫酚为探针的SERS结果表明,球凹阵列的Raman信号增强因子(EF)高达108～109量级,在182 cm2范围内EF的RSD值在5.5%～8.6%范围内.     

扑热息痛在Nafion-石墨烯-纳米金复合膜修饰电极上的电化学行为

利用Nafion,石墨烯(GS)和纳米金(AuNs)的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)分散液制备了一种新型纳米复合膜修饰碳糊电极(CPE),建立了一种测定扑热息痛(PCT)的新方法。采用扫描电镜(SCE)对修饰电极进行了表征;利用循环伏安法(CV)研究了PCT在修饰电极上的电化学行为。利用微分脉冲溶出伏安法(DPSV)优化了测定PCT的试验条件。结果表明:PCT在Nafion/GS/AuNs修饰电极上于0.43V处出现了一灵敏的氧化峰(Epa),其电极过程受扩散控制。同时利用氧化峰可以进行微量PCT的检测,其峰电流(ip)与PCT浓度(c)在0.5～10μmol/L和10～900μmol/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9968和0.9973,检出限(S/N=3)为0.1μmol/L。复合膜修饰电极稳定性较好,可用于实际药品中扑热息痛的含量的快速检测。     

亚硝酸根在纳米氧化锆-CTAB复合物膜修饰电极上的电化学行为及测定

制备了纳米ZrO2,采用XRD和原子力显微镜技术加以表征。构建了十六烷基三甲基溴化铵-纳米ZrO2修饰电极。用循环伏安法和示差脉冲伏安法研究了亚硝酸根(NO2-)在该修饰上的电化学行为,结果表明,该修饰电极对NO2-的氧化具有良好的电催化能力,示差脉冲伏安信号与其浓度在6×10-7～1.6×10-4mol/L范围内呈现良好的线性关系,检出限为1.3×10-7mol/L(S/N=3)。此外,方法已用于NO2-样品的测定。     

结构化纳米Ziegler-Natta催化剂制备超高分子量聚乙烯

用1,4-丁二醇作为络合沉淀剂,通过再结晶活化法将晶型混乱并具有晶格缺陷的纳米级MgCl2晶粒均匀分散在硅胶表面,形成结构化纳米载体.将此载体用于负载TiCl4得到结构化纳米Ziegler-Natta催化剂.研究了醇镁比对载体形貌的影响,以及结构化纳米催化剂用于乙烯聚合的催化特性和产物特点.乙烯淤浆高压聚合结果表明结构化纳米Ziegler-Natta催化剂可用于制备超高分子量聚乙烯,并且温度对催化剂活性和聚乙烯产物的分子量都有很大的影响,在实验条件下催化剂活性可达到1261 kg PE.(molTi)-1.h-1.10-5Pa-1,超高分子量聚乙烯的黏均分子量可达到5.87×106.SEM、DSC和粒径分析等结果表明,结构化纳米催化剂制备的聚乙烯产物结晶度高,在实验考察条件下最高可达到49.5%,而且产物形貌规整,接近球形,平均粒径在68～69μm之间,利于后续的生产加工.     

纳米层状双金属氢氧化物改性PU/PMMA的制备及其弛豫行为

采用原位聚合法,制备了聚氨酯(PU)/聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)/层状双金属氢氧化物(LDH)纳米复合体系(PU/PMMA/LDH).通过广角X射线衍射(WXRD)、透射电子显微镜(TEM)对其结构和形貌进行了表征,并通过热失重(TGA)、动态力学分析(DMA)和宽频介电谱(BDRS)研究了LDH含量(φ)对PU/PMMA体系热稳定性和弛豫行为的影响.结果表明,当φ<1 wt%时,LDH在聚合物基体中以剥离结构为主,PU/PMMA/LDH体系的玻璃化温度(Tg)降低,最大损耗因子(tanδmax)增大;而当φ>1 wt%时,LDH在聚合物基体中以插层结构为主,插层结构对聚合物分子链的限制使复合体系的Tg升高、tanδmax降低.LDH表面与PU硬段间的氢键作用,使复合体系的α介电弛豫转变随φ增加而向高温方向移动,弛豫过程激活参数增大.     

中国化学会第十四届胶体与界面化学会议

2013年7月21-25日,长春会议主题:研讨胶体与界面化学的最新前沿问题和发展前景及其在科学和技术领域中的作用会议内容及范围:(1)表面/界面与纳米结构材料;(2)溶液中的聚集与分子组装;(3)软物质与超分子组织化体系;(4)胶体分散与多组分体系;(5)胶体与界面化学中的理论问题;(6)胶体与界面化学技术、应用与产品     

化学浴沉积方法制备硫化铟敏化太阳电池及其性能研究

硫化铟是一种稳定、低毒性的半导体材料. 本文采用低成本的化学浴沉积方法制备了硫化铟敏化太阳电池, X射线衍射(XRD)、光电子能谱(XPS)和扫描电镜(SEM)结果表明形成了硫化铟敏化的二氧化钛薄膜. 化学浴沉积温度对所得硫化铟敏化薄膜的形貌有显著的影响, 进而影响电池性能. 温度太低时, 化学浴沉积反应速率太低, 只发生少量沉积; 温度太高时, 化学浴沉积反应速率较快, 硫化铟来不及沉积到二氧化钛多孔薄膜内部. 当温度在40℃时, 硫化铟沉积均匀性最好, 薄膜的光吸收性能最佳, 电池的短路电流最大, 另外, 填充因子达到最佳, 为65%, 电池总体光电转换效率为0.32%.     

石墨烯/聚苯胺复合材料的制备及其电化学性能

以苯胺和氧化石墨烯(GO)为原料, 采用电化学方法制备了石墨烯/聚苯胺(GP)复合材料. 利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、拉曼(Raman)光谱、X射线光电子能谱分析(XPS)对其结构、微观形貌进行了表征,并对复合材料电化学性能进行了测试. 结果表明, 复合材料保持了石墨烯的基本形貌, 聚苯胺颗粒均匀地分散在石墨烯表面, 复合材料在500 mA·g^-1的电流密度下比电容达到352 F·g^-1, 1000 mA·g^-1下比电容为315 F·g^-1, 经过1000 次的充放电循环后容量保持率达到90%, 远大于石墨烯和聚苯胺单体的比电容. 复合材料放电效率高, 电解质离子易于在电极中扩散和迁移.