流动注射分光光度法测定煤灰中的微量铀

在稀硝酸介质中,以2-(3-羧基苯偶氮)-7-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸(CPA-mK)作为显色剂,建立了一种测定微量铀的流动注射分光光度法,在最佳实验条件下,该方法的线性范围为0-35mg/L,检出限为0.026mg/L,应用该方法测定煤灰样品中的铀,其相对标准偏差为1.8%-3....     

全氟和多氟烷基磺酸的研究 IX. 5-卤-3-氧杂-全氟戊磺酰氟的化学转化

5-Halo-3-oxa-perfluoropentanesulfonic acids 2,4 were obtained in high yields by treating the corresponding sulfonyl fluorides successively with KOH and concentrated H2SO4: Treatment of the acids with P2O5 gave corresponding anhydrides 3, 5. 3 reacted with various alcohols in the presence of pyridine to yield sulfonates 6. 5-Iodo-3-oxa-perfluoropentanesulfonyl fluoride (1) was converted to the acyl fluoride 9 by fuming sulfuric acid. Depending on the reaction temperature 9 can be hydrolyzed to fluorosulfonyl perfluoroalkanoic acid 10 and/or mixed dibasic acid 11. A similar phenomenon was also observed in the case of hydrolysis of fluorocarbonyl-perfluoromethanesulfonyl fluoride(13). Alcohol reacted readily with the acyl fluoride group but not with the sulfonyl group in 9 giving carboxylic esters, which can be further transformed to the corresponding sulfonates. Perfluoroalkoxide ion -O(CF2)2O(CF2)2SO2F prepared from 9 and F- reacted with active alkyl halides yielding the corresponding ethers. The interaction of 5-halo-3-oxa-perfluoroalkane-sulfonyl fluoride with AlCl3 was investigated. Friedel-crafts acylation of aromatic compounds with 9 in the presence of anhydrous AlCl3 is also reported. The yields of the desired ketones can be improved by using CCl4 as a solvent and changing the order of addition of reactants.     

Ti3C2Tx/MnO2正极在水系锌电池中的电化学性能

二氧化锰(MnO₂)材料具有比容量大、电极电位高、储量丰富以及价格低廉等优势,成为水系锌电池正极最受关注的一类材料,然而其仍然存在着结构稳定性差和电化学储存机理复杂的问题。因此,我们通过两步合成法制备了一种花苞状结构的MnO₂负载在Ti₃C₂T_x表面形成Ti₃C₂T_x/MnO₂复合材料,通过X射线粉末衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、透射电子显微镜(TEM)和高分辨透射电子显微镜(HRTEM)对复合样品的结构、成分和形貌进行表征。通过将Ti₃C₂T_x/MnO₂复合材料作为正极,与锌负极匹配组装成水系锌电池,研究了其分别在2 mol·L^-1 ZnSO₄、2 mol·L^-1 ZnSO₄+0.1 mol·L^-1 MnSO₄、30 mol·L^-1三氟甲基磺酸四乙基铵(TEAOTf)+1 mol·L^-1三氟甲烷磺酸锌(ZnOTf)和3 mol·L^-1 ZnOTf四种电解液中的电化学性能。结果表明,Ti₃C₂T_x/MnO₂在2 mol·L^-1 ZnSO₄中的比容量较高,但循环稳定性很差。将TEAOTf盐和ZnOTf盐共溶于水中,设计了一种新型的含惰性阳离子的超高浓度盐包水电解液(30 mol·L^-1 TEAOTf+1 mol·L^-1 ZnOTf),不仅提高了Ti₃C₂T_x/MnO₂材料的可逆性,而且有效抑制了电极材料在循环过程中的溶解。     

羧基化多壁碳纳米管修饰碳糊电极用于溶出伏安法测定铋(Ⅲ)量

将羧基化的多壁碳纳米管滴涂在碳糊电极表面上,应用羧基化的多壁碳纳米管修饰碳糊电极(MWCNT-COOH/CPE)测定铋(Ⅲ)时,将试液在0.1mol.L-1盐酸溶液中在-500mV处预富集120s,使铋(Ⅲ)与1-(4-磺酸基苯基)-3-[4-(苯基偶氮)-苯基]-三氮烯(SPAPT)生成络合物,然后在-500～500mV范围内扫描,使络合物中的铋(Ⅲ)从电极上溶出,实现了铋离子的溶出伏安法测定。在-32mV处可得铋离子的氧化峰电位,其峰电流值与铋(Ⅲ)浓度在1.0×10-9～4.0×10-7 mol.L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为3.0×10-10 mol.L-1。     

新型磺酸功能化离子液体理化性质的研究

合成了三类磺酸功能化离子液体,通过STA、DSC-TG、UV-Vis、运动粘度/密度计等手段考察了离子液体的热力学性质、酸度、粘度和密度等理化性质,发现离子液体阴阳离子的结构对这些理化性质有不同程度的影响,并对离子液体的结构与理化性质变化关系进行初步探讨.     

芳香寡聚磺酸酯桥联大环化合物的合成及其对Sn2+和Bi3+的识别作用

以4,6-二烷氧基-1,3-苯二磺酰氯和芳香二酚为原料,三乙胺作缚酸剂,二氯甲烷作溶剂,采取一步成环法合成了3种磺酸酯桥联大环化合物。合成产物的结构用IR、¹H NMR、¹³C NMR和MALDI-TOF等技术手段进行了确认。利用紫外光谱分析的方法研究了4,6,16,18-四正戊氧基-11,23-二甲基-1,3,13,15-四磺酸酯间苯芳香大环(5)对Ca²⁺、Pb²⁺及部分过渡金属等20种金属离子的识别。结果发现,其对Sn²⁺显示出一定的选择性,由于Sn²⁺和Bi³⁺协同作用的影响,在化合物5-Sn²⁺的体系中加入Bi³⁺,紫外吸收光谱在325 nm左右的吸收增强了许多,这说明化合物5对Bi³⁺显示出优于Sn²⁺的较好选择性。     

Stereoselective Synthesis of （R）-Salmeterol via Asymmetric Cyanohydrin Reaction

The authors described a short and highly enantioselective route to （R）-salmeterol involving asymmetric synthesis of cyanohydrin followed by nucleophilic substitution with 6-（4-phenylbutoxy） hexyl methanesulfonate.     

掺杂功能磺酸的导电聚苯胺的合成及其红外光谱研究

合成了参杂对甲苯磺酸（ＴＳＡ）,十二烷基苯磺酸（ＤＢＳＡ）,樟脑磺酸（ＣＳＡ）和磺基水杨酸（ＳＳＡ）的导电聚苯胺要品：Ｄｐａｎ／ＴＳ,Ｄｐａｎ／ＤＢＳＡ,Ｄｐａｎ／ＣＳＡ,Ｄｐａｎ／ＳＳＡ,并对这些样品进行了表征,研究了它们的红外光谱特性。     

钒（V）—7—碘—8—羟基喹啉—5—磺酸显色体系测定钢样中的钒

研究了7－碘－8－羟基喹啉－5－磺酸（H2QSI）在乙醇存在下分光光度法测定钒（V）的最佳条件。在乙醇存在下pH4的硫酸介质中，（H2QSI）与V（V）形成了红棕色配合物，最大吸收位于506nm处，表观摩尔吸光系数εmax=2.9×10^3L·mol^-1·cm^-1，有色配合物组成为V（V）：（H2QSI）＝1：3。钒（V）在0－14μg/25mL符合比耳定律。本法用于钢样中的测定，结果满意。H2QSI是光度分析中的一种显色剂，近年来，8－羟基喹啉类试剂用于钒（V）的测定尚未见报道。本文研究了V（V）与H2QSI的显色反应条件及组成，在pH4的乙醇介质中，V（V）与H2QSI生成红棕色配合物，ε506nm=2.910^3L·mol^-1·cm^-1。本方法用于低碳合金钢中钒的测定，结果满意。     

微接触印刷法制造聚合物多层次准三维立体微结构

直接用聚合物稀溶液作为“印墨”进行微接触印刷,制作了诸如聚苯乙烯和聚甲基丙烯酸甲酯等聚合物的微细结构,通过重复交叉盖印得到多层次准三维立体微结构,并用可聚合的双(甲苯磺酸)-2,4-己二炔-1,6-二醇脂的丙酮稀溶液作微接触印刷,观察了微条纹上的聚合.对聚合物溶液的微接触印刷的过程中溶剂挥发等因素的影响进行了观察分析,结果表明,溶剂挥发时间对微图形的准确复制是十分重要的,过长或过短的溶剂挥发时间都不利于得到清晰精确的微结构.