固相微萃取高效液相色谱法测定食品中己烯雌酚

建立了固相微萃取(SPME)-高效液相色谱(HPLC)联用测定食品中己烯雌酚(DES)的方法.考察了萃取纤维头、萃取时间、解吸时间和盐的添加对萃取效果的影响.在此基础上,采用正交试验,以解析液组成、萃取液pH和搅拌速度为3因素筛选出了最佳固相微萃取条件.该分析方法的线性范围为0.02 ～2.0μg/ml,工作曲线线性良...     

毛细管电泳涂层研究进展

近年来,随着毛细管电泳与质谱、激光诱导荧光检测等联用技术的飞速发展,毛细管电泳技术在生命科学、环境保护、食品检验等领域得到广泛应用.对毛细管内壁进行涂层改性是提高毛细管电泳的分离效果和重现性,抑制分析物与毛细管内壁间吸附作用的最有效、最常用的方法.该文根据涂层材料的种类和制备机理,分别综述了近年来非共价键合和共价键合毛...     

温度驱动离子液体分散微萃取/超高压液相色谱检测水样中的微量四环素

建立了一种超高压液相色谱(UPLC)快速测定环境水样中8种痕量四环素的方法.利用稀土金属镧作为螯合试剂与水样中的四环素形成疏水性螯合物.温度驱动[Bmim]PF6分散萃取富集目标物,采用超高压液相色谱进行分离,紫外检测器检测,并对实验条件进行了优化.在最佳条件下,8种四环素在一定质量浓度范围内呈良好线性,r2均大于0....     

苯磺酸氨氯地平对映体在Chiralcel OJ柱上的色谱保留及拆分特性

在Chiralcel OJ手性柱上对苯磺酸氨氯地平对映体进行分离研究.考察了在正己烷流动相体系中,不同碳数、不同立体结构的醇类添加剂以及不同醇含量对分离结果的影响,同时还考察了流速及柱温对分离的影响.并通过色谱保留及热力学行为研究对药物手性识别机理进行了探讨.结果表明,在正己烷-异丙醇(90:10,体积比)为流动相,流...     

浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定荔枝和桂圆肉中痕量铜

建立以二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDT℃)为配位剂、TritonX-114为表面活性剂的浊点萃取-火焰原子吸收测定荔枝和桂圆肉中痕量铜的方法.研究了溶液pH值、配位剂类型与浓度、表面活性剂类型与浓度、平衡温度和平衡时间等实验条件对浊点萃取效率的影响.在最优的实验条件下,该方法测定铜的检出限为0.8μg/L,相对于传统火焰...     

N-叔丁氧羰酰-L-色氨酸分子印迹整体柱的制备及性能研究

采用溶胶-凝胶法,以N-叔丁氧羰酰-L色氨酸为模板分子,3-氨丙基三乙氧基硅烷为功能单体,四乙氧基硅烷为交联剂,制备了分子印迹整体柱.对制备过程影响较大的因素温度、酸度等条件进行了优化.用氮气吸附法对聚合物孔径分布进行了表征,聚合物上含有模板分子形成的介孔,平均孔径63左右.将印迹柱用于N-叔丁氧羰酰-DL-色氨酸分析...     

杯冠衍生物BEHBCalixC6对铯离子萃取性能的研究

本文以杯冠BEHBCalixC6为萃取剂,二氯甲烷为稀释剂,通过液液萃取,研究了BEHBCalixC6对苦味酸铯的萃取性能.研究表明,随着主、客体摩尔比的增加,萃取率增大.在摩尔比50:1时,萃取率可以达到77%以上.考察了测量参比溶液、预饱和两相稀释剂、稀释剂种类和溶液中Na+浓度等因素对萃取率的影响.     

高效液相色谱法同时检测蜂蜜中的5类抗生素残留

建立了蜂蜜中氯霉素类、硝基咪唑类、喹诺酮类、磺胺类、四环素类5类共15种抗生素残留同时检测的高效液相色谱分析方法.蜂蜜经pH 2.0的磷酸水溶液溶解后直接用PCX固相萃取小柱净化富集,以乙腈-磷酸溶液(pH 2.5)作流动相,梯度洗脱,紫外检测器在274、315 nm波长下进行检测.15种抗生素在0.2 ～20.0 m...     

固相微萃取-气相色谱/质谱联用快速鉴定香稻香味特征化合物2-乙酰基吡咯啉

建立了固相微萃取-气相色谱/质谱(SPME-GC/MS)联用快速鉴定香稻香味特征化舍物2-乙酰基吡咯啉的方法.香米加入内标物2,4,6-三甲基吡啶,密封,在80℃水浴条件下经固相微萃取(萃取纤维头为100 μm聚二甲基硅氧烷)提取2 h,提取物经毛细管气相色谱柱HP-5MS(30 mx0.25mm×0.25μm)分离,...     

快速溶剂萃取-气相色谱/质谱联用测定塑料桌布中的邻苯二甲酸酯

采用快速溶剂萃取-气相色谱/质谱联用法(ASE-GC/MS)和超声波萃取-气相色谱/质谱联用法(USE-GC/MS)测定了塑料桌布中的邻苯二甲酸酯.结果表明:ASE-GC/MS的测量精度优于USE-GC/MS,后者测量值大约为前者的五分之四;ASE-GC/MS的回收率为89.0%～95.5%,相对标准偏差为4.3%～1...