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951.
近年来常压敞开式离子源凭借快速、原位、实时离子化样品等优势,被广泛应用于样品快速筛查、真伪鉴定、质谱成像等领域,已成为当今离子源的研究热点,受到了学术界及仪器制造、化学和生物分析等相关产业界的广泛关注。目前,该类离子源朝着克服基体效应、提高样品表面定位能力及增加离子传输距离等方向发展。本文主要介绍了可以很好解决上述问题并具有代表性的三种常压敞开式离子源:电喷雾萃取离子源(EESI)、介质阻挡放电离子源(DBDI)及空气动力辅助离子源(AFAI),重点涉及原理以及在此基础上所做的设计改进和应用进展。 相似文献
952.
固相萃取-超高效液相色谱-同位素稀释串联质谱法测定蜂蜜中的甲硝唑和氯霉素 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了同时测定蜂蜜中甲硝唑和氯霉素残留量的固相萃取-超高效液相色谱-同位素稀释串联质谱方法。蜂蜜样品中的甲硝唑和氯霉素经乙酸乙酯提取后,采用InertSep RP-1固相萃取柱对目标物进行富集和净化。经超高效液相色谱分离后,在三重四极杆质谱的多反应监测模式(MRM)下,甲硝唑通过正离子模式(ESI+)采集,氯霉素通过负离子模式(ESI-)采集,采用同位素稀释的内标法定量。本方法在浓度1~100ng/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数R20.999。在添加水平为0.5、2.5、25μg/kg时,回收率在71.4%~123.4%之间,相对标准偏差为5.0%~12.3%。本方法采用一种前处理方式,可以同时测定蜂蜜中的甲硝唑与氯霉素残留,缩短了分析时间,提高了检测效率。 相似文献
953.
954.
建立搅拌萃取–分光光度法快速检测水环境中阴离子表面活性剂的含量。用三氯甲烷以800~1 200 r/min搅拌萃取水样与亚甲蓝溶液合成的活性物质,搅拌时间为2 min,静置分层后经脱脂棉过滤,待测。阴离子表面活性剂质量浓度在0.050~0.500 mg/L范围内与吸光度线性良好,相关系数大于0.999 0,方法检出限为0.010 mg/L。选择饮用水源水、农村地下水、湖泊水、城市河道水作为研究对象,平行检测结果的相对标准偏差(RSD)为1.9%~6.5%(n=6),加标回收率为91.3%~110%;对标准物质检测结果的相对误差为–2.3%~3.5%,满足实验室分析质量控制要求和现行地表水、地下水质量标准的评价要求。该方法与国标检测方法相比,在准确度、精密度、灵敏度、分析效率及试剂用量方面均有明显优势,具有推广应用价值。 相似文献
955.
色谱柱分类数据库用于指导天然药物化学对照品色谱纯度测定时色谱柱理性选择 总被引:2,自引:0,他引:2
由于中药化学对照品多数来源于动植物药材,很容易混有结构类似物,故有机杂质测定是可能影响其化学对照品赋值准确性的关键风险因素。中药化学对照品的有机杂质测定通常采用药典收载或文献报道的高效液相色谱法,这些方法通常仅规定“以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂”,无适宜色谱柱的品牌信息,或者实验室无文献所用的色谱柱品牌,而目前市场上已有800多种品牌的C18柱,生产工艺的不同导致不同品牌C18柱的选择性有差异,甚至差异显著。这很容易出现由于色谱柱选择不适宜而导致测定结果不准确的风险。该文采用国外色谱柱分类数据库指导对照品纯度考察时色谱柱的理性选择,尽可能减少色谱柱盲选可能导致的纯度结果不准确的风险。首先,用数据库挑选2根选择性差异显著的色谱柱(选择性因子F≥6)进行平行实验,以尽可能反映采用不同品牌色谱柱可能出现的分离效果差异。如果这2根色谱柱的分离效果及纯度测定结果无显著性差异,则可以交叉验证该对照品纯度测定的准确性。否则需要从数据库中选择另外1根与之前试验中分离效果更好、选择性相似的色谱柱进行纯度结果验证。在N-反式-p-对香豆酰基酪胺和表儿茶素没食子酸酯首批对照品的纯度考察中,使用了上述策略并验证了其有效性和科学性,计划推广应用至更多的中药化学对照品,特别当其可能含碱性或弱酸性化合物时,更应该尝试采用本文推荐的色谱柱选择策略交叉验证其纯度测定结果的准确性。 相似文献
956.
利用1,3,6,8-四(4-醛基)芘和三聚氰胺为单体合成微孔有机聚合物(MOP),并将其固定在不锈钢丝上,制备成固相微萃取纤维涂层。将其用于顶空固相微萃取(HS-SPME),结合气相色谱-电子捕获检测手段,建立了对大米中有机氯农药的在线检测方法。实验考察了4种实验参数对富集能力的影响,得到了最优的实验条件:萃取温度80℃、萃取时间25 min、NaCl质量浓度200 g/L、解吸时间6 min。在此实验条件下,对有机氯农药的富集倍数达到115~318倍。方法在0.05~50μg/kg范围内具有良好的线性关系,检出限为2.4~11.3 ng/kg。同一纤维及不同纤维富集后测定结果的相对标准偏差范围分别为1.3%~13.1%和2.3%~13.6%。该方法简单、快速,可以实现对实际样品中有机氯农药的痕量分析。 相似文献
957.
建立了快速检测食品中苯并[a]芘的超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用(UPLC-MS/MS)分析方法。样品用正己烷提取后,经分子印迹固相萃取柱净化,以甲醇和水作为流动相进行梯度洗脱,在XBridge BEH C18柱上实现分离,大气压化学电离(APCI)-三重四极杆质谱正离子MRM方式检测,以苯并[a]芘-d12作为内标的稳定同位素稀释法定量。方法的线性范围为0.07~50μg/kg,定量限为0.07μg/kg。平均加标回收率为86%~104%,相对标准偏差为2.3%~14%。该方法灵敏、准确,适用于食品中苯并[a]芘的测定,已应用于实际样品的检查。 相似文献
958.
建立了固相萃取-高效液相色谱同时检测牛组织中三氮脒(DIM)和氯化氮氨菲啶(ISM)残留的分析方法。针对不同的组织样品采用不同比例的水-乙腈溶液提取药物,结合Oasis WCX固相萃取小柱净化富集。采用Spherisorb CN柱(250 mm×4.6 mm,5μm)对药物进行分离,以乙腈和0.05 mol/L甲酸铵溶液(pH 2.4)为流动相,梯度洗脱,紫外检测波长为380 nm。牛组织中DIM和ISM的检出限(S/N≥3)为0.01 mg/kg,定量限(S/N≥10)为0.025 mg/kg。牛组织中DIM和ISM在各自的线性范围内线性关系良好(r≥0.999 3)。DIM和ISM在低、中、高添加水平下的回收率为82.2%~97.6%,日内精密度和日间精密度分别为0.3%~5.2%(n=5)和1.3%~5.2%(n=15)。结果表明,建立的方法重复性好,灵敏度高,操作简便,适用于牛组织中DIM和ISM的残留检测。 相似文献
959.
960.
桁架和柱的设计中,常碰到压杆的稳定问题,这一问题在不知杆的截面尺寸情况下,是以试算的方法确定杆的临界力,然后确定截面尺寸.本文给出了常见型钢杆件、松元木杆件受压时稳定问题的图解法,设计者可依据其荷载、支承情况迅速地查出所需截面尺寸或型钢型号. 相似文献