稀土元素萃取分离提纯技术发展现状与展望

稀土元素的性质极相近,在稀土矿物中一般有15种左右的稀土元素共生,分离提纯难度大,化工材料消耗高.中国稀土工作者根据稀土资源的特点,开发了一系列具有原创性、处于世界领先地位的稀土分离提纯技术,成就了中国稀土生产大国的国际地位.本文梳理了工业上应用的主要稀土萃取分离工艺技术特点、优缺点及适用性,其中,碳酸氢镁皂化萃取分离...     

浊点萃取-分光光度法测定茶叶中的痕量锌

以双硫腙为显色剂,利用浊点萃取-分光光度法测定茶叶中的痕量锌在pH4.6的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,Zn2+与双硫腙形成稳定配合物,其λmax=528nm,方法的线性范围0.2-1.0μg·mL-1,回收率96.50％-102.50％.结果表明,该法可用于茶叶中痕量锌的测定.     

超声萃取-酶标仪-微量法测定污染土壤中的总石油烃

石油的开采、运输、泄漏及石油产品使用量的不断增加,导致了严重的土壤石油污染,改变了土壤的理化性质,引起土壤中的微生物大量死亡,影响植物的正常生长,并能通过皮肤、呼吸、饮食等方式进入人体,危害健康。因此,土壤石油污染的修复刻不容缓,但修复效果的评价离不开土壤中残留石油的提取和检测,建立快速高效的石油提取和分析测定方法是非常重要的。该研究讨论了检测波长、提取剂种类、提取剂用量以及超声萃取次数、萃取时间、超声萃取功率等影响污染土壤中总石油烃提取的参数和变量,最终建立了一种超声萃取-酶标仪-微量法提取检测污染土壤中总石油烃的方法。确定优化的提取和检测条件为：紫外检测波长为304 nm,用石油醚作提取剂,土液比为1∶4,超声萃取2次,每次萃取时间为20 min,超声萃取功率为100 W。该优化条件下,土壤石油添加回收率是88.4%～101.6%,相对标准偏差均小于4.7%,提取测定结果符合环境分析化学检测要求。利用酶标仪代替紫外分光光度计进行检测,能更方便快速的得出结果,且测定溶液用量少,可以更好地推广应用于微量石油污染环境样品的定量检测。此外,该方法用石油醚和乙醇作为提取和定容试剂,克服了采用二氯甲烷、四氯化碳等有机试剂提取而造成溶剂消耗量大、易产生二次污染、不利于环境友好发展等缺点,是一种快速、高效、绿色的提取和测定污染土壤中总石油烃的方法。     

萃取-原子吸收分光光度法测定海水中痕量铜

本文建立了测定海水中痕量铜的新方法,以APDC－MIBK为络合萃取剂,原子吸收分光光度法测定,并研究了最佳测定条件。该法简便、快速,具有良好的精密度和准确度,测定结果令人满意。     

亲水性材料固相萃取-紫外导数光谱法检测血中茚满二酮类抗凝血杀鼠剂

本文报导了血中茚满二酮类抗凝血杀鼠剂敌鼠、氯敌鼠、杀鼠酮的亲水性材料固相萃取-紫外导数光谱检测法.血样用pH5缓冲液等体积稀释后加于西雷脱硅藻土柱上,柱用乙酸乙酯洗脱,将洗脱液挥发干净,剩余物用pH10缓冲液溶解,测定所得溶液的二阶导数光谱进行定性和定量分析.三种杀鼠剂以10mg/L的量加于空白血中测得萃取率为85%以上,血中三种杀鼠剂的检出限低于2mg/L.萃取中亲水性硅藻土可用硅胶和氧化铝代替,结果相似.     

ICP－AES同时测定土壤和沉积物中全硼与其它微量及常量元素

本文阐述了用Ｈ３ＰＯ４、ＨＦ、ＨＮＯ３及ＨＣｌＯ４消化土壤及水系沉积物样品。其中磷酸的作用是避免在样品消化过程中硼的挥发损失。应用电感耦合等离子体发射光谱（简称ＩＣＰ－ＡＥＳ）同时测定样品中全硼及其它微量、常量元素的含量。该法具有高的准确度及精密度。方法快速、简便、适合土壤和沉积物的多元素测定。     

萃取色谱法富集原子吸收法测定环境水中超痕量金属元素──两种萃取剂的比较

本文研究并比较了分别以８－羟基喹啉和巯基苯骈噻唑为萃取剂，以活性硅胶为载体的柱式萃取色谱法对环境水中Ｚｎ、Ｃｕ、Ｐｂ、Ｃｄ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ和Ｍｎ的最佳富集和洗脱条件。实验证明，后者明显优于前者。以巯基苯骈噻唑为萃取剂的色谱柱对金属元素的吸附具有快速、完全、寿命长和重现性好等特点。在ｐＨ＝７～８之间回收率可达９８％以上，富集倍数为２００倍。     

热法磷酸塔内传热与燃烧的数值模拟

本文对热法磷酸塔内的燃烧过程及辐射传热进行了数值模拟研究,针对云南省磷化工中试基地所提供的燃磷塔的设计结构,探讨了燃磷塔壁面温度、磷火焰辐射吸收系数和壁面黑度对燃烧温度、燃磷塔山口平均温度和壁面热流的影响。数值模拟结果表明,磷火焰辐射吸收系数对塔内的传热及燃烧特性的影响最大。壁面黑度对燃烧温度、燃磷塔出口平均温度和壁面热流的影响近似呈线性规律,对燃烧温度影响作用较弱。壁面温度仅对出口平均温度的影响较大,对火焰最高温度的影响较小。上述三种因素对壁面平均热流的影响作用基本相同。所预报的壁面热流平均值与现场试验结果符合较好。     

掺V4+的KTiOPO4单晶的电子顺磁共振研究

在室温X波段对掺V⁴⁺的KTP单晶作电子顺磁共振(EPR)谱的测量和分析表明:V⁴⁺占据的晶位可分为结晶学上不同的两类,每一类又含4个磁性不等价而结晶学上相同的V⁴⁺晶位。测量了3个互相垂直结晶主平面上的EPR超精细线随角度的变化,并用严格的最小二乘法拟合程序,确定了g和A张量的主值以及它们主轴的方向余弦。从而揭示了V⁴⁺是处在带有四角畸变的八面体环境及单胞中所有8个磁性不等价V⁴⁺晶位的空间取向     

γ辐照三烷基氧化膦的红外光谱研究

混合三烷基氧化膦（ＴＲＰＯ）是一种优良的镧系元素和镧元素萃取剂,已用于放废液的α核素的萃取分离。本文用傅里叶红外光谱法研究γ辐照的３０％ＴＰＯ－煤油－ＨＮＯ３体系的辐照稳定性,结果显示,该萃取剂对放射性辐射是稳定的,主要的辐解产物是硝基烷和羟酸。