全文获取类型
收费全文 | 5845篇 |
免费 | 87篇 |
国内免费 | 1057篇 |
专业分类
化学 | 6312篇 |
晶体学 | 2篇 |
力学 | 32篇 |
综合类 | 96篇 |
数学 | 3篇 |
物理学 | 544篇 |
出版年
2024年 | 34篇 |
2023年 | 143篇 |
2022年 | 195篇 |
2021年 | 198篇 |
2020年 | 156篇 |
2019年 | 245篇 |
2018年 | 146篇 |
2017年 | 180篇 |
2016年 | 203篇 |
2015年 | 232篇 |
2014年 | 371篇 |
2013年 | 330篇 |
2012年 | 383篇 |
2011年 | 341篇 |
2010年 | 322篇 |
2009年 | 330篇 |
2008年 | 356篇 |
2007年 | 275篇 |
2006年 | 262篇 |
2005年 | 235篇 |
2004年 | 220篇 |
2003年 | 202篇 |
2002年 | 211篇 |
2001年 | 191篇 |
2000年 | 125篇 |
1999年 | 141篇 |
1998年 | 113篇 |
1997年 | 112篇 |
1996年 | 89篇 |
1995年 | 91篇 |
1994年 | 95篇 |
1993年 | 68篇 |
1992年 | 72篇 |
1991年 | 74篇 |
1990年 | 79篇 |
1989年 | 73篇 |
1988年 | 27篇 |
1987年 | 23篇 |
1986年 | 10篇 |
1985年 | 7篇 |
1984年 | 11篇 |
1983年 | 8篇 |
1982年 | 7篇 |
1980年 | 1篇 |
1979年 | 1篇 |
1959年 | 1篇 |
排序方式: 共有6989条查询结果,搜索用时 15 毫秒
71.
建立了酱油中1,3-二氯-2-丙醇、2,3-二氯-1-丙醇、3-氯-1,2-丙二醇和2-氯-1,3-丙二醇的分散固相萃取-气相色谱-高分辨质谱快速筛查检测方法。样品采用乙酸乙酯提取,提取液浓缩后经N-丙基乙二胺净化,气相色谱-高分辨质谱测定,内标法定量。结果表明,该方法对于酱油中4种氯丙醇的定量限为0.5~10 μg/kg。在3个浓度水平下的加标回收率为78%~103%;相对标准偏差均不大于8.8%。该方法快速、简便、准确、灵敏,可作为酱油中4种氯丙醇的有效检测方法。 相似文献
72.
73.
74.
用密度泛函理论研究了CF3SO3CF2CF3 F^-的碳氧键断裂反应的机理。首先,用DFT方法优化了反应物、中间体、过渡态、产物的平衡构型,分析了碳氧键断裂反应的势能面变化,发现在SN2反应机理中,除了S-O断裂SN2反应外,引起C-O键断裂的同面进攻也是一个可能的反应途径。理论计算表明,最终反应的产物是受热力学控制的,S-O键的断裂绝对地优于C-O的断裂。因此,C-O断裂的同面机理虽然是可能的,但却难以被实验观察到,本文还讨论了端基-CF3在同面SN2反应中的邻位效应,以及基组对这个效应的影响。 相似文献
75.
水中酚的膜萃取分离流动注射技术测定的研究 总被引:6,自引:1,他引:6
本文提出了硅橡胶膜在线萃取分离流动注射技术测定水样中苯酚的方法。由于水样中的苯酚透过硅橡胶进入萃取液的萃取量随时间的增加和温度的升高而增大,故采用停流技术及升高温度以降低酚的检出限。 相似文献
76.
研究了过渡金属催化的炔烃衍生物的异构化反应.从α,β-炔酮、2-炔酸酯和2-炔酸酰胺可以生成相应的(E,E)-共轭双烯酮、双烯酸酯和双烯酸酰胺.首次从2-炔醇异构化为相应的2-烯酮或2-烯醛.这一反应具有简单、高产率和立体选择性的优点.假设反应烯经过连二烯中间体,然后再异构化成产物,这一反应提供了方便而有潜在应用价值的方法以制备天然产物合成时的重要中间体. 相似文献
77.
火焰原子吸收光谱法测定天然水中微量铁的形态 总被引:3,自引:1,他引:3
研究了用抗坏血酸为还原剂,使二价铁离子与邻菲啰啉(phen)形成螯合物,用硝基苯萃取,火焰原子吸收光谱法测定有机相中的铁。方法检出限为1.7ng·ml~(-1),回收率为98.0%~109.6%,线性范围为0~10.0μg·ml~(-1)(原水相),线性相关系数为0.9994。测定结果与ICP-AES法结果对照相对误差小于9.46%。 相似文献
78.
环境水中甲基对硫磷、对硫磷和辛硫磷农药残留的SPE-HPLC分析 总被引:29,自引:0,他引:29
采用离线固相萃取 (SPE)富集 -高效液相色谱(HPLC)分离和紫外分光光度法检测 ,对环境水中甲基对硫磷、对硫磷和辛硫磷3种有机磷农药进行分析;固相萃取用C18 萃取柱 ,用甲醇洗脱 ,高效液相色谱分离以Shim_PackCLCODS柱(150mm×4.6mmid,5μm)为分离柱 ,流动相为甲醇 -水(体积比70∶30) ,紫外检测波长为280nm;该法稳定可靠 ,回收率高 相似文献
79.
马来酸酐与聚烯烃接枝产物的表征 总被引:21,自引:1,他引:21
综述了马来酸酐与聚烯烃接枝产物的多种表征手段,重点分析了纯化处理,化学滴定以及红外分析方法的表征原理,应用和改进方法。 相似文献
80.
建立了微波辅助萃取 (MAE) /气相 质谱联用法 (GC MS)测定蔬菜样品中二嗪磷、对硫磷、水胺硫磷的分析方法 ,研究了不同溶剂的萃取效率。选择二氯甲烷为萃取溶剂 ,采用二因素三水平的正交设计实验优化了萃取溶剂体积和萃取时间。方法的线性范围分别为二嗪磷和对硫磷 4ng/ g~ 40 0ng/ g、水胺硫磷 2 0ng/ g~ 40 0ng/ g,检出限分别为二嗪磷 0 2 9ng/g、对硫磷 1 70ng/g、水胺硫磷 2 30ng/g。测定 2 0 0 0ng/g和 50 0ng/g加标蔬菜样品 ,回收率为 72 2 %~ 1 0 2 0 % ,RSD为 1 5 %~ 1 1 0 %。。 相似文献