火焰原子吸收法快速分析硫酸中铅镉铜锌

文中直接取硫酸样品3ml于装有约10ml水的25ml比色管中,加入碘化钾溶液2ml,用水稀至刻度。加入甲基异丁酮5ml,萃取lmin,分层后,在有机相中测定铅、镉、铜含量;在水相中测定锌含量。方法的加标回收率为98.9％～103％,精密度1.8％～4.3％,标准曲线法和标准加入法结果相近,倍比试验结果亦相吻合,方法快速简便、准确,适合于工业中的快速分析。     

N, N, N′, N′-四丁基丙二酰胺萃取Pr3+的研究

利用丙二酸二乙酯与二正丁胺反应高收率的制备了N，N，N′，N′-四丁基丙二酰胺(TBMA)萃取剂。研究了硝酸浓度、硝酸锂浓度、萃取剂浓度以及温度等对萃取Pr(Ⅲ)分配比的影响，确定了萃合物的组成，得到了不同稀释剂中萃取反应的热力学数据。结合红外光谱和摩尔电导数据初步推断了萃合物的结构。     

手性配体的空间结构与产物对映选择性的关系

首次采用4－烷氧羰基噻唑烷、E唑烷作为手性配体，诱导烷基锌对醛类的亲核加成反应，获得产物是烷基化的醛，最高达90％ee，产率98％的（S）－二级醇。系统地考察了该类手性配体三维空间结构变化与产物对映选择性的关系，当配体4－位烷氧羰基上的R、2－位R′基和环体上原子X发生变化时都会引起产物（S）－二 级醇的对映选择性发生规律性变化。对五种不同结构的底物醛在同一手性配体催化下，诱导烷基锌对醛类的亲核加成反应，底物结构变化也会引起（S）－二级醇对映选择性变化。     

稀土萃取分离工艺研究新进展

综述了近年来我们实验室在稀土萃取分离工艺研究方面取得的一些新进展。主要有:(1)稀土萃取分离工艺的计算机一步放大;(2)回流启动技术;(3)三出口新工艺;(4)稀土料液浓缩新方法;(5)稀土与非稀土元素的分离;(6)专家系统技术在稀土萃取分离工艺控制中的应用。     

交联聚异丁烯酸甲酯型负载树脂的孔结构与分离稀土性能的关系

本文报导异丁烯酸甲酯型负载树脂的交联度、致孔剂组成和含量对负载树脂孔结构的影响.结果指出,良溶剂和劣溶剂按一定比例混合作为致孔剂,可制备不同孔结构的树脂.致孔剂量增加,树脂表观比重减小,而比表面积、孔体积与平均孔径均增加.交联度从10％增加到35%,表观比重和比表面积增加,而孔体积与平均孔径减小.增加致孔剂所含良溶剂的比例,树脂的表观比重、比表面积增加,而孔体积与平均孔径减小.已制备一系列不同孔结构的2-乙己基膦酸单2-乙己基酯(P507)负载树脂,比较了它们分离La、Ce、Pr、Nd的性能.结果表明,适当孔结构的负载树脂用于萃取色层分离稀土元素具有优良的分离性能.     

分散液相微萃取-气相色谱法快速测定党参中10种有机氯类农药残留

将党参样品粉碎后过0.250 mm筛,称取1.000g,加入20 mL正己烷,超声提取20min,过滤后,移取50μL滤液,加入950μL水制成1.0mL的样品溶液,迅速加入60μL邻二氯苯与200μL甲醇的混合溶液,涡旋30s,使之成为乳浊液体系,在3 500r·min~(-1)下离心5min,取下层沉积相用N2吹干,加50μL甲醇复溶后,采用气相色谱法测定其中10种有机氯类农药。在最佳试验条件下,10种有机氯农药在0.50～20.0μg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.5～3.0μg·kg~(-1)之间,富集倍数在11.2～25.5之间。加标回收率在90.1%～109%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.6%～6.2%之间。     

用DCC/DMAP合成N-苄氧羰基氨基酸薄荷酯

以乙腈为溶剂, 用DCC/DMAP偶合法合成了5个N-苄氧羰基氨基酸薄荷酯, 产率90%～94%. 起始原料氨基酸包括: 甘氨酸, DL-蛋氨酸, β-丙氨酸, L-缬氨酸和L-脯氨酸. 给出了目标产物的氢谱、碳谱、红外光谱、质谱、高分辨质谱和元素分析数据.     

海洋天然产物研究新进展

海洋天然产物化学是目前天然产物化学中最活跃的研究领域之一。近年来,从海洋生物中分离到非常多的化学结构和生理活性上令人注目的新化合物,引起了有机化学家和药物化学家的关注。本文按萜类、太环内酯、聚醚类、生物碱,环肽、含氰化合物、甾醇、聚丙酸酯类化合物等化学结构来概述海洋天然产物研究近年来的进展。     

三元稀土萃取分离工艺中有效分离系数的研究

本文通过计算机模拟计算,对恒定混合萃取比的三元稀土萃取分离工艺中有效分离系数的变化规律进行了研究,并在串级萃取理论的基础上提出了一种采用有效分离系数确定三元稀土萃取分离工艺参数的方法。     

固相微萃取参数选择及其对有机锡分析的影响

固相微萃取是一种新型的、不断发展和完善的样品前处理方法，它与其它技术联用可对多种样品基体中挥发、半挥发性有机化合物进行测定。目前，该技术在毒性金属有机化合物中的应用很少。本文分析参数选择对固相微萃取的影响的同时，还对其在有机锡化合物分析中的应用作了综述。