高效液相色谱-串联质谱法测定可食性包装材料中22种酸性染料

建立了可食性包装材料中酸性黄23、酸性红18、酸性蓝7等22种酸性染料的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。样品以乙腈-甲醇(5:5, v/v)提取,采用Strata-X-AW固相萃取柱净化。待测物经Zorbax Eclipse Plus C₁₈柱(100 mm×3.0 mm, 1.8 μm)分离,以乙腈-10 mmol/L乙酸铵为流动相梯度洗脱;采用电喷雾负离子源(ESI^-)、多重反应监测(MRM)模式检测;以保留时间和特征离子对(母离子和两个碎片离子)信息比较进行定性,基质匹配外标法定量。22种酸性染料在各自的线性范围内相关系数(r²)均大于0.991;在3种基质(糯米纸、植物胶囊、明胶胶囊)中方法的定量限(以S/N≥10计)为0.1~2.0 mg/kg, 3个加标水平(1、2、10倍定量限)下,回收率为78.4%~109.5%,相对标准偏差(RSD)为4.6%~14.5%。本方法快速简便、准确可靠,适用于可食性包装材料中多种酸性染料的测定。     

中药口服液瓶可见异物移动检测系统研究

针对中药口服液中可见异物的检测为静态的自旋急停检测这一问题,提出了一种基于机器视觉的针对流水线上直线运动中的中药口服液瓶中可见异物的移动检查方法。此法为将停止不动的口服液瓶的自旋急停拍照检测,变为在药瓶水平方向运动的同时完成竖直方向上的自旋急停拍照检测。克服了连续拍摄图片中药瓶位置发生变化从而需要寻找药液区域的问题。基于改进的成像系统和机械系统,使待检测药瓶在边自旋急停边直线运动时完成杂质检测。检测基于改进的区域搜索方法,提出了先利用连续像素搜寻算法药液区域提高检测速度,再用前后三角形窗口算法判定药液区域提高检测精度,能快速抓取照片中位置发生变化的药液区域并利用差分法进行杂质检测。实验结果表明此算法可以快速有效的检测出异物,提高了检测速度。     

信息化网络环境下高职应用型课程翻转课堂的教学设计与实施——以“中药制剂检验技术”为例

以"中药制剂检验技术"课程为例,在课前、课内、课后3个阶段,从理论和实践的角度探讨了如何利用N-CLASS网络平台构建和实施高职药品检验类课程的翻转课堂。结果表明,在药品检测类课程中,利用信息技术构建的翻转课堂不仅能够激发学生学习的主动性和学习兴趣,同时也培养了独立学习和协作学习的能力,明显提升了教学效果。     

明清时期油脂炼硫法在医药与火药制造中的应用

硫磺自从汉代以来就是我国中医制药和炼丹术中所用的主要药物。唐代医家已用油煎法提纯雄黄,在宋代的医药界,油煎法已经应用于硫磺的提纯。明代医书中记载用油脂精炼硫磺的方法已经比较成熟。清代医家针对去除硫磺内的残留油脂,提出了精细的方案。宋代制造火药将硫磺与油脂混合,明代兵书中详细记载了利用油脂提炼硫磺的技术。明末清初西方人传入了独特的硫磺精炼法,西方人更加注重杂质的过滤以及硫磺中油分的去除。硫磺提纯是保障火药质量的关键步骤。     

离子色谱法同时测定药品中巴比妥酸和硝酸盐

建立离子色谱–抑制电导检测法同时测定巴比妥酸和硝酸盐的分析方法。以SH-AC-3型阴离子交换柱为分离柱,以5.0 mmol/L Na₂CO₃溶液为淋洗液,流量为1.0 mL/min,采用等度洗脱的方式将巴比妥酸和硝酸盐与氟化物、氯化物、磷酸盐和硫酸盐等常见阴离子完全分离,通过抑制电导检测。巴比妥酸的质量浓度在0.10～50.0 mg/L范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,线性相关系数为0.999 9;硝酸盐的质量浓度在0.10～50.0 mg/L范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,线性相关系数为0.999 3。巴比妥酸和硝酸盐的检出限分别为0.10 mg/L和0.03 mg/L,加标回收率分别为90.4%～101.4%和98.0%～101.3%,5次平行测定结果的相对标准偏差分别为1.71%～2.39%和1.21%～2.66%。该方法操作简便、快速,可用于巴比妥、苯巴比妥和维生素B12等样品中巴比妥酸和硝酸盐的定量分析。     

固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产养殖“非药品”投入品中37种禁限兽药

建立了固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱(SPE/UPLC-MS/MS)同时测定水产养殖“非药品”投入品中37种禁限兽药(磺胺类、酰胺醇类、硝基咪唑类、苯并咪唑类、抗病毒类)残留量的分析方法。样品经含0.2%甲酸的80%乙腈水溶液提取,Mcllvaine-乙二胺四乙酸二钠(Mcllvaine-Na₂EDTA)缓冲液螯合,超声波萃取,Waters PRiME-HLB固相萃取柱净化,通过C₁₈色谱柱分离,采用UPLC-MS/MS选择电喷雾ESI离子源在正、负离子多反应监测模式下分析测定,基质添加标准曲线外标法定量。37种禁限兽药标准曲线的相关系数均不低于0.991,检出限为0.156～1.94μg/kg,定量下限为0.520～6.47μg/kg,加标回收率为71.6%～119%,相对标准偏差为1.2%～15%。该方法快速、准确、灵敏度高,可应用于水产养殖“非药品”投入品中37种禁限兽药残留的快速准确筛查和检测。     

气相色谱-质谱法测定药品中克霉唑的含量

建立了气相色谱-质谱法测定药品中克霉唑含量的分析方法.采用DB-35 MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)进行分离,质谱以选择离子模式进行检测,同位素内标法定量.在优化的条件下,克霉唑在0.05～5.0μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9997.样品加标平均回收率为91.1％～97.2％...     

一组微型实验的创新设计

微型实验的最大特点是突出了实验设计的简约性原则,即采用简单的实验装置,用较少的实验步骤和实验药品,在较短的时间内取得较明显的实验结果.这一优点使其容易推广为学生分组探究实验,也更有利于发挥学生探究学习的主动性.     

对乙酰氨基酚的太赫兹时域光谱研究

太赫兹波由于其特有的透视性、安全性及光谱分辨本领高等特点,为太赫兹时域光谱技术(Terahertz time-domain spectroscopy,THz-TDS)在物质检测、物质结构辨别、物质定性及定量分析等方面的应用奠定了基础。药品,作为预防和治疗疾病并规定有适应症或者主治功能的物质,一直跟人们的生活息息相关。但是,近年来药品由于质量问题从而危害人们身体健康的新闻屡见不鲜,迫切需要行之有效的药品检测方法的呼声越来越多。而太赫兹时域光谱技术作为一种新型的无损检测的光谱技术,逐步开始被应用到药品检测中。基于此,采用太赫兹时域光谱技术研究了对乙酰氨基酚的太赫兹特征谱。首先,采用太赫兹时域光谱技术测试了对乙酰氨基酚在0.3～4.5 THz范围的太赫兹光谱,实验获取了六个特征吸收主峰和一个肩峰,分别位于1.46, 1.88, 2.11, 2.52, 2.95, 3.48和4.27 THz;接着,采用密度泛函理论对光谱进行解析,基于气态理论的计算结果,发现实验吸收峰有分子内作用力的贡献,但由于其未能考虑分子间作用力,无法全面对实验吸收峰进行解析;进一步,采用固态密度泛函理论模拟,经过实验和理...