我国的新药研究与开发

我国的新药研究与开发孙曼霁，周廷冲（军事医学科学院，毒物药物研究所，基础医学研究所，北京１００８５０）医药是人们战胜疾病的重要手段，它保障了人类的生存和繁衍，在人类漫长的发展史中起过并将继续发挥重要的作用。随着生活水平的提高，人们对药物的需求也日益增...     

浙江食药监系统首批药品检测车开始试运行

不久前，浙江省首批由省政府和地方政府安排资金购置的三辆药品检测车正式交付使用，并将在省药品监管局和萧山区、北仑区药品监管局试运行。     

以过期废药氨茶碱为碳源的氮掺杂碳负极的电化学储锂性能

通过高温热解碳化将过期废药氨茶碱以氮掺杂碳的形式进行回收;利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线能量色散光谱仪(EDX)及X射线光电子能谱(XPS)研究了其微观形貌与组成,并进一步利用恒流充/放电、循环伏安法(CV)及交流阻抗法(AC)测试其电化学储锂性能.令人满意的是,伴随着过期药品氨茶碱的碳化,其中的氮元素以原位掺杂的形式保留在碳材料中,所制备的碳电极在25 mA·g-1循环200圈时的可逆比容量仍能达到520.9 mAh·g-1;尤其是在大电流密度1 A·g-1循环200圈和2 A·g-1循环500圈时的可逆比容量仍分别稳定在203.5 mAh·g-1与84.8 mAh·g-1,表现出了良好的可逆电化学储锂性能.     

热脱附和气-质联用测定卷烟包装材料中的酞酸酯

建立热脱附-气相色谱-质谱的方法对卷烟包装材料中的酞酸酯(邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二正丁酯和邻苯二甲酸正丁正辛酯)进行测定,采用正交实验优化了热脱附条件,优化条件为卷烟包装材料在100℃的热脱附系统(TDS)中热脱附4min,目标物随流量为50mL/min的载气进入-50℃的冷进样系统(CIS4)中冷却,脱附结束后CIS4升温至200℃将目标物挥发进入GC-MS中进行分离和鉴定.采用外标法进行定量,所得校准曲线的线性关系良好,4种酞酸酯在100℃时脱附2min的加标平均回收率范围为80%-90%,相对标准偏差分别为2.07%、3.57%、2.21%和6.38%.该方法样品用量少,前处理简单,重现性较好,可用于卷烟包装材料中酞酸酯的同时测定.     

高效液相色谱-质谱法测定特定用途保健药品中的褪黑激素

采用ＨＰＬＣ－ＭＳ联用法测定了具有改善睡眠等特定功能的保健药品中的褪黑激素。利用质谱谱库检索和二极管阵列检测光谱图鉴定“松果体素”药品中的褪黑激素,以甲醇－水（７０∶３０）为流动相,检测波长为２７５ｎｍ。用外标法进行定量分析,方法最低检测限为０．２ｎｇ。     

测定抗坏血酸的亚甲蓝褪色光度法

确定了亚甲蓝与抗坏血酸褪色反应的最佳条件,在 pH=2的缓冲溶液和对氨基苯磺酸存在的条件下,抗坏血酸能够很快还原亚甲蓝并使之褪色,褪色反应的体系具有很好的稳定性。该反应的摩尔吸光系数为 2.0× 103 L· mol－ 1· cm－ 1,线性范围 0.4～ 40.0 mg/L。该法具有优良的选择性,常见的能够与抗坏血酸共存的阴、阳离子和还原剂、表面活性剂不干扰测定,应用于药品、饮料、蔬菜中抗坏血酸的测定,获得满意结果。     

基于织物相吸附萃取技术测定藿香正气水中浸出物及风险评估

采用织物相吸附萃取技术（FPSE）结合超高效液相色谱－串联质谱（UPLC－MS/MS）建立了藿香正气水中包装材料浸出物的分析方法。通过溶胶－凝胶法将聚二甲基硅氧烷（PDMS）涂覆在纯棉纤维布上制备织物萃取相。优化了影响萃取效率的关键因素,确定在5 mL样品溶液中放置2.0 cm × 2.0 cm的织物萃取相和磁力搅拌子,以700 r/min萃取30 min,1 mL乙腈作为反萃取溶剂超声洗脱10 min,可获得最佳萃取效果。结果显示,该方法线性关系良好,相关系数r ≥ 0.996 1,检出限（LOD）为0.5～1.5 μg/L,定量下限（LOQ）为1.5～4.0 μg/L。8种分析物的加标回收率为73.8%～98.2%,相对标准偏差（RSD,n = 3）为0.98%～8.4%。选择乙醇/水（1∶1）、异丙醇2种浸泡液对藿香正气水塑料包装瓶进行模拟提取,采用超高效液相色谱－四极杆飞行时间质谱（UPLC－QTOF MS）检测,通过基于UNIFI软件的聚合物添加剂谱库和联网筛查方式对可提取物进行快速筛查,然后利用UPLC－MS/MS靶向检测霍香正气水中的浸出物,检出了4种浸出物并对其进行定量分析。基于Toxtree软件和T.E.S.T软件的风险评估结果显示,4种浸出物的每日摄入量均未超过成人每日允许暴露量,说明藿香正气水中的浸出物含量是相对安全的。     

近红外光谱在品质分析和定量分析中的应用

主要介绍近红外光谱在品质分析和定量分析中的一些应用，作为一种简单、快速、无损的检测手段，近红外光谱在鉴定原料的真伪、原料中有效成分的含量、有毒组分的识别等方面具有独特的效果。因此它在食品、药品、化工产品等领域得到了广泛应用。     

用于药品质量快速检测的近红外光谱模糊神经元分类方法

针对非线性且分类界线模糊的药品质量类别快速测定难题, 将近红外光谱分析与模糊神经网络相结合, 经研究提出近红外光谱模糊神经网络分类方法, 用于计算辨析中药等化学组成复杂药品的近红外光谱模式类别, 从而快速评定这类药品的质量. 以参麦注射液为典型分析对象, 以鉴别其生产厂家这一模式分类问题为例, 考核本文方法, 结果表明, 其分类准确率达到94.2%, 明显优于经典的BP神经网络分类方法(84.6%), 可望用于中药产品质量类别的快速检测与评价.     

顶空–GC测定卷烟包装材料用胶粘剂中挥发性有机化合物时所用溶剂的研究

1,3-二甲基-2-咪唑烷酮(DMI)是一种高沸点、同水互溶、同各种挥发性有机化合物互溶的有机溶剂,各种卷烟包装材料用胶粘剂能在DMI中良好地分散溶解,因此DMI适合作为顶空–气相色谱法测定卷烟包装材料所用胶粘剂中19种挥发性有机化合物含量时所用溶剂。为了降低实验成本、降低实验方法检出限,可在DMI中加入一定比例的水,将含量在0.8 mg/mL左右的19种挥发性有机化合物的标准溶液用DMI及不同比例的水稀释后,进行气相色谱液体进样和顶空进样实验。结果表明,样品稀释后含有30%(体积分数)的水时,各化合物含量比较稳定,可降低大多数挥发性有机化化合物的检出限。