应用扩展的重叠分辨率法优化液相色谱条件分离二茂铁类化合物

本文对优化液相色谱分离条件的重叠分辨率法进行了改进与扩展：首先利用全范围的二元线性梯度淋洗进行溶剂强度的优化，再通过重叠分辨率法进行了溶剂选择性的优化，并且建立了计算机系统，使此方法程序化。利用此方法建立了分离Ｎ－二茂铁甲酰基－Ｎ＇－芳基硫脲类衍生物的最佳流动相体系。     

金纳米微粒与藏红T相互作用的吸收、荧光和共振Rayleigh散射光谱特征

用共振Rayleigh散射(RRS)光谱并结合吸收光谱和荧光光谱研究了金纳米微粒与藏红T(ST)的相互作用. 在pH 5左右的柠檬酸盐介质中, 柠檬酸根(H₂L)^2−自组装于带正电荷的金纳米微粒表面, 形成[(Au)_n(H₂L)_m]^x−复合物. 此时(H₂L)^2−的一个羧基氧原子向内结合于金纳米微粒表面, 另一个羧基氧原子向外形成带x个负电荷的超分子复合阴离子, 此时它再与藏红T阳离子借静电引力、疏水作用力和电荷转移作用形成新的结合产物. 这里(H₂L)^2−起了“桥”的作用. 讨论了结合产物在引起吸收光谱红移, 金纳米微粒等离子体吸收带降低和荧光猝灭的同时, 将导致RRS的急剧增强并出现新的RRS光谱. 研究了金纳米微粒与藏红T相互作用对RRS、吸收光谱和荧光光谱的影响, 结合产物引起RRS增强的原因, 并结合量子化学方法对于反应机理进行了探讨, 认为RRS光谱不仅可对纳米微粒及其反应产物的研究提供新的信息并且也可作为表征和检测纳米微粒的一种灵敏手段.     

关于冷原子吸收法测定尿汞影响因素探讨

介绍了对尿汞快速测定法的改进，用消泡剂磷三丁酸消除尿中泡沫，并讨论了尿汞测定的最佳条件，本法的相对标准偏差为４．８－９．０％，回收率９４－１０１％。     

慢性胃炎、溃疡病患者血清、胃液和胃组织微量元素的测定及其临床意义

对慢性胃炎、溃疡病患者血清、胃液、胃组织中多种微量元素采用高频等离子体发射光谱法测定．结果：胃溃疡血清、胃组织钼低，Ｐ均＜０．０５；胃组织钙低，Ｐ＜０．０１．十二指肠溃疡血清、胃组织钼低，Ｐ均＜０．０５；胃组织钙高于对照组，Ｐ＜０．０１．并对健康人血清、胃液、胃组织微量元素进行测定，为科研提供了血清、胃液、胃组织微量元素的正常值。     

四氯化铂与铂氯酸掺杂聚乙炔的X射线光电子能谱研究

用 X 射线光电子能谱法对四氯化铂(PtCl_4)及铂氯酸(H_2PtCl_6·6H_2O)掺杂聚乙炔进行了研究.发现Pt4f 与 Cl2p 谱峰均由相距约1.5eV 的两组峰组成.Pt4f 高结合能端的组份可指认为四价铂,而低结合能端的组份为二价铂.对 Pt4f 及 Cl2p 峰积分强度的分析表明,对二价铂有:[Cl]/[pt~(2 )]=2,对四价铂有:[Cl]/[pt4~ ]=6.C 1s 峰也由两个分离约1eV 的峰组成,高结合能端的强度随掺杂浓度的增加而增加.这些结果说明铂盐掺杂聚乙炔通过由高分子链向掺杂剂的电荷转移而使部份高分子链被氧化,部份四价铂盐被还原成 PtCl_2.透射电镜形态观察及选区电子衍射证明膜上存在 PtCl_2的聚集.电荷转移链段在高分子链上的分布是无规的.并由此估计了电荷转移链段上每个碳原子的电荷约为 0.2|e|.由以上结果我们推断 PtCl_4与 H_2PtCl_6·6H_2O 的电荷转移过程可由下式表达.对 PtCl_4 掺杂:2PtCl_4 2e→PtCl_6~(2-) PtCl_2对 H_2PtCl_6掺杂:2H_2PtCl_6 2e→PtCl_6~(2-) PtCl_2 4HCl这两种掺杂剂的对阴离子均是 PtCl_6~(2-)离子.     

用改进单纯形优化法对火焰AAS测定铜最佳条件的研究

用改进单纯形法对火焰ＡＡＳ测定铜的条件进行优化，并与传统方法进行了比较。结果表明，改进单纯形优化法实验次数少，灵敏度提高，线性关系好。     

氢化物发生-荧光光度法测定微量硒

本文提出了一个氢化物发生-荧光光度法测定微量硒的新方法。用硼氢化钾溶液将硒(Ⅵ)还原成H_2Se挥发出来,用8-羟基喹啉-5-磺酸钯溶液吸收,生成难溶的PdSe,释放出的8-羟基喳啉-5-磺酸与Al~(3+)生成发荧光的络合物,其荧光强度与硒(Ⅳ)量成正比。方法的检出限为0.26ng/ml。     

光学分析方法在DNA检测中的应用

介绍了用于DNA检测的各种光学分析方法及其原理,主要包括荧光法、化学发光法、光纤传感法、比色法、表面等离子共振法以及其他光学衍生方法。     

在线标准加入火焰原子吸收光谱法测定钮扣电池中铅和镉

应用火焰原子吸收光谱(FAAS)法测定了钮扣电池中铅和镉的含量,对测定条件作了较详细的研究。用在线双毛细管标准加入法消除了基体的干扰。按所述方法测定电池样品中铅和镉,测定结果的RSD依次为3.58%和5.87%,铅和镉的浓度水平分别为5.4×10-3%和2.3×10-4%(质量分数),回收率结果为93.0%~100.1%(铅)和95.0%~101.0%(镉)。     

稀土高氯酸盐-谷氨酸配合物[Pr2(L-α-Glu)2(ClO4)(H2O)7](ClO4)3•4H2O的低温热容和热化学研究

合成了一种稀土高氯酸盐-谷氨酸配合物. 经TG/DTG、化学和元素分析、FTIR及与相关文献对比, 确定其组成为[Pr₂(L-α-Glu)₂(ClO₄)(H₂O)₇](ClO₄)₃•4H₂O, 纯度为99.0%以上. 利用显微熔点仪分析发现其没有熔点. 在78～370 K温区, 用精密绝热量热仪测量其低温热容, 在285～306 K温区发现一明显吸热峰, 归结为固-固相变过程. 通过相变温区三次重复热容测量, 得到相变温度T_tr、相变焓Δ_trH_m和相变熵Δ_trS_m分别为(297.158±0.280) K, (12.338±0.016) kJ•mol^－1和(41.520±0.156) J•K^－1•mol^－1. 用最小二乘法将非相变温区的热容对温度进行拟合, 得到了热容随温度变化的两个多项式方程. 用此方程进行数值积分, 得到每隔5 K的舒平热容值和相对于273.15 K的热力学函数值. 根据TG/DTG结果, 推测了该配合物的热分解机理. 依据Hess定律, 选择1 mol•dm^－3盐酸为量热溶剂, 利用等温环境溶解-反应量热计, 测定了该配合物的标准摩尔生成焓为: Δ_fH_m⁰＝－(7223.1±2.4) kJ•mol^－1.