以萘酰亚胺衍生物基荧光高分子为载体和指示剂的 相分离免疫分析方法

以4-甲氧基-N-(2-N’,N’-二甲基氨基乙基-N’-烯丙基)萘二甲酰亚胺氯化铵(DMNAA)为荧光单体, 合成了一种pH敏感荧光高分子聚N-异丙基丙烯酰胺-4-甲氧基-N-(2-N’,N’-二甲基氨基乙基-N’-烯丙基)萘二甲酰亚胺氯化铵-N,N-二甲基氨丙基甲基丙烯酰胺[P(NIP-DMAPM-DMNAA)]. 采用共聚法将日本血吸虫抗原(SjAg)固定在P(NIP-DMAPM-DMNAA)上, 制备P(NIP-DMAPM-DMNAA)-SjAg连接物, 与日本血吸虫抗体(待测, SjAb)发生免疫反应后, 调节pH值, 使荧光高分子相变分离高分子-免疫组分连接物, 最后, 利用蛋白A对抗体的亲和性捕获P(NIP-DMAPM-DMNAA)-SjAg-SjAb, 通过测定高分子自身的荧光信号来定量 SjAb. 该新型高分子具有良好的荧光特性, 对pH响应快速, 37 ℃下相转变pH值为7.2, 分离免疫复合物时造成的损害低. 与传统相分离免疫分析比较, 新方法通过高分子相变分离和蛋白A捕获双重分离作用, 消除了非特异性组分和未反应的特异性免疫成分等的干扰; 利用高分子自身的荧光信号检测, 无须另外的标记物, 大大提高了免疫分析的简便性. 以日本血吸虫抗体为分析对象, 测得线性范围为1～1500 ng/mL, 抗体检出限为1.3 ng/mL, 相对标准偏差为3.6% (n＝10), 结果令人满意.     

含喹啉氧基乙酰胺型配体的锌配合物的合成、晶体结构及荧光性质

合成并通过单晶衍射表征了一个配合物[ZnL(NO3)2].CH3CN(1,L=N-(1-萘基)-2-(8-喹啉氧基)乙酰胺)。在配合物1中,金属锌离子采取扭曲的四方锥的配位构型。来自配体L的1个氧原子,2个氮原子及来自2个硝酸根的2个氧原子和中心锌离子配位。配合物通过分子间的N-H…O氢键作用构筑成沿a轴的链状结构。乙腈溶液中配合物在414.8 nm处有强荧光发射。     

4,5二溴邻硝基苯基荧光酮与铁显色反应及其应用

邻硝基苯基荧光酮属于三羟基荧光酮显色剂,已用于多种元素的光度分析[1]。本文对其衍生物4,5 二溴邻硝基苯基荧光酮(DBO NPF)与铁(Ⅲ)的反应进行了研究,结果表明,此显色反应的灵敏度高,体系的选择性和稳定性较好,可用于茶叶和头发中铁的测定,结果满意。1　试验部分1.1　主要仪器与试剂722型光栅分光光度计(上海第三分析仪器厂)铁(Ⅲ)标准溶液:10mg·L-1,5mg·L-1邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液:pH4.0DBO NPF乙醇溶液:0.4g·L-1溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)溶液:2g·L-11.2　试验方法加铁标准溶液5μg于25ml容量瓶中,缓冲溶液5.0ml,DB…     

9,10⁃二(N⁃苯基吲哚⁃3⁃乙烯基)蒽的合成及聚集诱导荧光和压致荧光变色性质

通过简单的Wittig反应合成了一个荧光化合物9,10-二(N-苯基吲哚-3-乙烯基)蒽(IA-Ph); 通过核磁共振和质谱对其结构进行了确认; 利用荧光发射光谱和紫外吸收光谱对其光物理性质进行了表征. 结果表明, 化合物IA-Ph兼具聚集诱导荧光(AIE)和压致荧光变色性质, 在相同浓度下, 该化合物在THF/H₂O(体积比1∶9)混合溶液中的荧光强度比在纯四氢呋喃(THF)溶液中增加了12倍, 具有明显的AIE效应. 通过简单而有效的机械力研磨, 化合物可以从初始的发绿光转变为研磨后的橙红光, 光谱红移约68 nm; 而且在加热或溶剂熏蒸条件下, 化合物的颜色可以回复到起始的绿光, 具有完全可逆性.     

赤泥化学成分标准样品的研制

赤泥是以铝土矿为原料生产氧化铝时产生的极细固体废弃物,它碱度高,含有少量有机物和有价元素。针对赤泥综合利用的分析检测需要,研制并开发出一套赤泥化学成分标准样品,涵盖主元素Al、Si、Fe、Ti、K、Na、Ca、Mg、S,参考元素P、V、Cr、Ga、Mn、Zn、Zr以及灼烧减量等指标,并按照主元素化学成分的梯度,将成分设计成8个点,完全满足X-射线荧光光谱仪等大型仪器的测定需要。实验表明,赤泥化学成分标准样品工作曲线线性较好,啮合系数都在0.99以上,使用标准样品可以快速、准确地给出检测结果,同时跟踪和比对采用化学方法的检测数据,对开展赤泥综合利用,推进铝工业的持续发展,改善环境污染发挥重要的作用。     

飞秒激光辐照Tm:YAG晶体的紫外发光研究(英文)

本文报道了室温下飞秒激光辐照Tm∶YAG晶体的紫外光上转换荧光。Tm3+荧光的强度与泵浦光的功率之间的依赖关系揭示了晶体的上转换过程由三光子吸收过程所主导。研究表明上能级粒子的增加来自于Tm3+吸收一个泵浦光子跃迁到3H4能级后再吸收两个泵浦光子,然后离子跃迁至下能级产生上转换荧光。     

基于g-CNQDs的荧光共振能量转移法检测银离子

以尿素和柠檬酸钠为原料,采用低温固态法制备了催化相碳氮量子点(g-CNQDs),构建了基于g-CNQDs的荧光共振能量转移体系(FRET)。Ag⁺通过与胞嘧啶(C)形成C-Ag⁺-C复合物诱导3’-端修饰荧光素(FAM)的DNA序列(F-DNA)折叠成发夹型结构,导致g-CNQDs与FAM间荧光共振能量转移效率发生改变,实现Ag⁺的高灵敏检测。优化了反应时间、缓冲液pH、g-CNQDs用量、F-DNA用量对FRET体系的影响。最佳条件下,Ag⁺浓度在81.97 pmol/L～163.9 nmol/L范围内,g-CNQDs@F-DNA体系FRET效率与Ag⁺浓度的对数呈良好线性关系,相关系数为0.9996,方法检出限为67.61 pmol/L。方法用于测定环境水样中Ag⁺浓度,回收率为92.2%～103.5%。     

三例基于5-(二甲基氨基)间苯二甲酸的锌(Ⅱ)/铜(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构、Hirshfeld表面分析和荧光性质

利用配体 5-(二甲基氨基)间苯二甲酸(H₂dia)和咪唑(mdz)分别与锌(Ⅱ)和铜(Ⅱ)金属盐反应,制备了 3 例过渡金属配合物[Zn(dia)(mdz)₂]·2H₂O (1)、[Cu(dia)(mdz)₂(DMF)] (2)和[Cu(dia)(mdz)₂]·H₂O (3)。利用单晶 X射线衍射、元素分析、红外光谱、热重和Hirshfeld表面分析对其进行了结构表征。结果表明配合物1和2为一维线状链,1中每个四配位的Zn(Ⅱ)处于变形四面体中心,2中Cu(Ⅱ)中心拥有五配位的三角双锥几何构型。改变合成溶剂条件得到锯齿形一维链状配合物3,其四配位Cu(Ⅱ)中心展现出对称平面四边形构型。上述结果说明,金属离子几何构型以及合成溶剂可能对配合物结构具有重要影响。丰富的分子间氢键帮助3例配合物形成稳定的三维超分子结构。热重分析表明,3例配合物均具有良好的热稳定性。固体荧光分析表明配合物1具有较强荧光性,而配合物2和3荧光强度均远低于配体。     

2005年分析化学与化学分析国际会议(Ⅱ)

本届大会的论文续报如下： （38）乌克兰Chmilenko FA等,合成的和天然的聚合物对偶氮类染料分析性能的影响;（39）乌克兰Fedenko V S,基于显色反应的花青素与金属离子络合的研究;（40）俄罗斯Finkelstein A L等。在X射线荧光光谱技术中所用的粉末状和粉浆状材料的一般描述;（41）俄罗斯Kartsova L A等,应用毛细管区带电泳技术测定绿茶浸出液中多酚对映体;     

混合染料荧光选择性增强受激拉曼散射Stokes波

报道用不同混合比的罗丹明6G(R6G)和罗丹明B(RB)混合染料荧光选择性放大CCl₄和苯的受激拉曼散射不同阶次Stokes波。CCl₄二至五阶Stokes波分别被混合摩尔比为20∶2,20∶13及20∶40(R6g∶RB)的R6G和RB的混合染料荧光放大;一阶Stokes波强度被混合溶液削弱。这是由于到二至五阶Stokes波分别位于以上三种混合溶液荧光峰附近,并且都远离了R6G和RB的吸收峰,混合溶液的荧光增强作用大于吸收作用,因此这几阶Stokes被混合溶液荧光放大。而CCl₄的一阶Stokes位于RB吸收峰附近,又远离各混合溶液荧光峰,溶液的吸收作用大于荧光增强作用,导致一阶Stokes被混合溶液削弱。文章还报道了苯的一、二和三阶Stokes波分别被不同混合比的R6G和DCM的混合乙醇溶液放大,并预测了该方法应用前景。