电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定镧玻璃废粉中稀土元素总量及配分量

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定镧玻璃废粉中稀土元素总量和配分量的分析方法。样品经碱熔融后分离硅、铝等元素及钠盐,用硝酸和高氯酸破坏滤纸和溶解沉淀,用ICP-AES法测定稀土元素总量和配分量。讨论了溶解样品条件、共存元素干扰等影响测定的各种因素。实际样品的稀土总量与草酸盐重量法测定结果一致,配分量与X-射线荧光光谱(XRF)法、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定结果一致。RSD(n=11)在0.15%~1.1%,加标回收率为97%~105%。测定范围为:La_2O_3/REO(80%~98%);CeO_2/REO(2%~20%);REO(16%~70%)。方法能快速准确地测定镧玻璃废粉中稀土元素总量及配分量。     

熔融X射线荧光光谱法测定高炉返粉组份

建立了X射线荧光光谱法测定高炉返粉中化学成分的方法,采用高温熔融法将试样制成玻璃状体,消除了基体干扰;通过对熔样条件、干扰元素、仪器参数、工作曲线拟合方式等方面进行实验研究,确定了最佳分析条件,实现了高炉返粉中主要成分SiO2等8种成分的同时测定,方法具有准确度高、同时测定多元素、分析速度快等特点。     

UPLC-MS/MS测定铁观音茶中21种游离氨基酸含量

建立了一种高效、快速可直接测定茶叶中21种游离氨基酸的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。茶叶样品经粉碎、超声提取、离心净化、定容后,采用Capcell Pak C18柱(5μm, 2.1×150mm)进行梯度洗脱分离,流动相为0.3%甲酸水溶液-乙腈,流速0.4mL·min~(-1)。茶叶中21种游离氨基酸在7.2～335.5ng·mL~(-1)范围内的线性关系良好(R~2≧0.996),检出限0.1～3.8 mg·kg~(-1),定量限0.4～12.5 mg·kg~(-1),加标回收率72.1%～104.2%,相对标准偏差RSD≦5.3%(n=6)。该方法分析速度快、灵敏度高、选择性好,适用于茶叶中21种游离氨基酸的快速检测和定量分析。     

3种菊花茶中6种微量元素的初级形态及溶出特性研究

按照传统的花茶饮用方法对杭白菊茶、野菊花茶、贡菊茶3种菊花茶中钙、镁、铁、锰、铜、锌6种元素进行浸取;用0.45μm微孔滤膜分离浸取液中的可溶态和悬浮态;采用电感耦合等离子体原子发射光谱法对此3种菊花茶中微量元素的初级形态进行了测定。结果显示：菊花茶中6种元素的提取率在12.4%—80.4%之间,可溶态在水浸液中的比率在74.3%—96.5%之间。     

用傅立叶变换红外光谱法研究核辐照对三七粉成分的影响

本文采用红外光谱法对经不同剂量核辐照的三七粉进行了对比研究, 比较了它们红外光谱的异同。三七粉的红外光谱主要由淀粉吸收带及碳水化合物的吸收带组成, 低辐照剂量(低于15 kGy)处理的三七粉组成成分的化学结构及含量几乎未发生变化; 较高辐照剂量(高于18 kGy)处理的三七粉组成成分中少数成分的化学结构及含量可能已经发生了变化。表明采用适当核辐照剂量杀灭三七粉中污染微生物和各种寄生虫卵是可取的。辐照剂量高于15 kGy后, 糖类(主要是多糖、庶糖)增加, 增加的糖可能是淀粉转化而来的。     

导致单管型白光发光二极管快速光衰的实验研究

很多国内封装的单管(Lamp)型白光发光二极管(LED)半光衰时间往往较短,这与大功率白光LED有很大不同.为了找出导致单管型白光LED快速光衰的真正原因,在分析国内外研究现状的基础上,对不同老化时期的白光LED样品进行解剖,并对封装内部结构材质的变化进行分析.实验发现两种现象,一是有些封装体内固晶胶产生黄变,二是有些蓝光芯片上表面会形成一层深黄色薄膜.去除黄变的固晶胶,或者清洗掉芯片上表面的薄膜后重新封装,白光LED光通量均会有较大提高.荧光粉胶体和固晶胶与蓝光芯片直接接触,并对其完全包围,这两种胶体材料的变性老化对单管型白光LED的光衰有直接重要的影响.     

ICP-MS法测定超细锆钇粉中多种杂质元素的研究

用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)直接测定超细锆钇粉中多种杂质元素,考察了基体效应对测定元素的影响。定量加入内标元素有效地校正了基体效应及仪器波动等因素引起的测量偏差。方法的固体检出限在0．01～10／zg／g;精密度在1．1％～4．7％;加标回收率在91．0％～110．5％范围。     

醇改性剂对两种手性农药对映体拆分的影响

对两种手性农药马拉疏磷和粉唑醇进行了对映体的高效液相色谱手性拆分。使用纤维素-三（3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯）手性固定相,流动相为正已烷,流动相中添加乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇和异丁醇为改性剂,考察了各种醇含量对手性拆分的影响：实验结果显示,该固定相对两种手性农药都具有很好的分离效果。异丙醇、丁醇和异丁醇都适于作马拉疏磷对映体拆分的改性剂,而乙醇和丙醇的效果较差,对于粉唑醇,异丙醇改性剂的效果则相对较好。醇含量对拆分的影响趋势为：醇的含量减少会导致保留增强,分离效果增加。     

分光光度法测定茶叶中的茶氨酸

热水萃取茶氨酸,浓盐酸水解为乙胺,建立了分光光度测定茶叶中茶氨酸含量的新方法。最大吸收波长为570nm。茶氨酸浓度在1.6-10.0mg·L-1范围内与△A呈线性关系,检出限为3×10-7g·mL-1。方法分析结果准确、操作比较简单、可排除茶叶中其它氨基酸的干扰。直接测定茶叶样品中的茶氨酸获得了满意的结果。     

连蕊茶花的干燥工艺研究

为研究连蕊茶花的干燥工艺,对其鲜花采用微波杀青和热力杀青、微波干燥和热力干燥的方法进行处理.经过实验处理后,获得连蕊茶花的最佳干燥工艺如下:采摘→清洗→800W微波杀青80s→60℃热力干燥120min→样品保存.得到的连蕊茶干燥花外观好、芳香,具有较大的市场前景,为我国市场增添了一种新的花茶品种.