茶中儿茶素的分离分析方法研究进展

儿茶素类是茶叶药效的主要活性组分.天然产生的八大儿茶素为儿茶素(C)、表儿荼素(EC)、没食子儿茶素(GC)、表没食子儿荼素(EGC)、儿茶素没食子酸酯(CG)、表儿荼素没食子酸酯(ECG)、没食子儿荼素没食子酸酯(GCG)、表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG).本文综述了分离分析茶儿荼素的常用有效方法.     

KH-570硅烷偶联剂表面改性微硅粉分散性研究

采用KH-570硅烷偶联剂在酸性条件下对微硅粉(SF)表面进行了改性,通过控制改性时间和改性剂用量确定了最佳工艺参数,并对改性前后的微硅粉进行了表征,同时测定接枝改性样品表面的羟基数和吸油值,分析其改性效果.结果表明:改性后的微硅粉(KH570-SF)吸油值明显降低,表面羟基数急剧减少,KH-570硅烷偶联剂分子成功的以化学键的形式接枝在微硅粉表面,微硅粉团聚现象减少,分散性得到改善,同时对硅烷偶联剂改性微硅粉机理进行了探讨,结合热重和红外光谱分析表明,KH-570硅烷偶联剂主要通过与微硅粉颗粒表面的-OH形成氢键缔合而吸附到微硅粉颗粒表面上.     

冷冻法硝酸磷肥工艺中酸不溶物提纯研究

采用酸浸、磁选酸浸、水淬/研磨酸浸等不同工艺对冷冻法硝酸磷肥生产工艺中的废渣-酸不溶物进行了提纯处理,利用X射线荧光光谱仪(XRF测试)对酸不溶物提纯前后各成分含量的变化进行了分析,从中得出了不同工艺流程对酸不溶物纯度的影响,最终确定了最佳的酸不溶物处理工艺.结果表明:在酸浸实验中,盐酸酸浸效果最佳,可将酸不溶物中SiO2纯度达到82.43;;在酸浸工艺前加入磁选、水淬、研磨的工序均可有效提升酸不溶物的提纯效果;冷冻法硝酸磷肥工艺中酸不溶物最佳的提纯工艺路线为:干燥、筛分、水洗、磁选、研磨、盐酸酸浸,处理后酸不溶物中SiO2纯度达到88.92;,符合微硅粉的生产要求.     

硅烷化磁铁粉固定胰蛋白酶的研究

分别以硅烷化磁铁粉、硅烷磁化脱乙酰几丁质及脱乙酰几丁质作载体,甲醛或戊二醛为交联剂,对胰蛋白酶的固定化条件及所制备的固定化酶的性质进行了研究．研究了载体种类、交联剂和ｐＨ值以及载体与酶比例等因素对胰蛋白酶固定化的影响．研究了不同载体固定胰蛋白酶的特点,证明以硅烷化试剂和甲醛作交联剂的硅烷化磁铁粉作胰蛋白酶固定化的载体具有明显优点,所制备的硅烷化磁铁粉固定化胰蛋白酶酶学性质明显优于可溶性胰蛋白酶     

悬浮液进样-原子吸收光谱法测定核桃粉中的钙、铁和锌

采用悬浮液进样技术应用于原子吸收光谱法,测定了核桃粉中的钙、铁和锌的含量.将核桃粉悬浮于琼脂胶体中制成悬浮液,直接喷入空气-乙炔火焰,用标准加入法测定,将实验结果与灰化法结果进行了比较,经t检验,在显著性水平a=0.05时两种方法无显著性差异,相对标准偏差≤6.1%,结果吻合较好.该方法简便,快速,灵敏度高,准确性好.     

聚酰亚胺模塑粉形态结构的 X射线分析

应用广角X射线衍射技术和小角X射线散射技术，对不同热处理温度下的聚酰亚胺模塑粉的形态结构进行了研究。结果表明：随着热处理温度的不同，模塑粉的结晶形态也相应发生变化。其中，热处理温度380℃与室温25℃相比较，模塑粉的相对结晶度增加近一倍；微观粒径尺寸也增加20％以上。     

催化反应制备碳化硅纳米粉体的密度泛函理论计算及实验研究

以Si_(55),Si_(43)M_(12)和Si_(37)M_(18)(M=Fe,Co或Ni)团簇为模型,采用密度泛函理论(DFT)研究了Fe,Co及Ni纳米团簇催化硅粉转化为SiC的机理.计算结果表明,Fe,Co及Ni纳米催化剂先与Si形成合金,拉长并弱化Si—Si键的强度,起到活化Si粉的作用;合金的形成有利于C原子的吸附及Si原子和C原子间的反应;Fe的催化能力强于Co和Ni.在此基础上,以Si粉和酚醛树脂为原料,以Fe,Co及Ni硝酸盐为催化剂前驱体,通过微波加热反应制备了3C-SiC纳米粉体.研究了催化剂种类、反应温度、催化剂用量和反应时间等对制备3C-SiC纳米粉体的影响.结果表明,催化剂Fe,Co和Ni的加入均可显著降低3C-SiC的合成温度.当以2.0%(质量分数)的Fe为催化剂时,Si粉在1100℃下反应30 min后即可全部转化为3C-SiC纳米粉体;而在相同条件下,无催化剂时Si粉的完全转化温度为1250℃;Fe的催化效果优于Co和Ni,与DFT计算结果吻合.     

基于质子转移反应-飞行时间质谱快速鉴别不同产地闽北水仙茶

采用质子转移反应-飞行时间质谱仪(PTR-TOF-MS), 构建了3个产地(武夷山、建阳、建瓯)113个闽北水仙茶样品香气的化学指纹图谱, 对所得的闽北水仙茶香气指纹图谱进行主成分分析(PCA), 获得了不同产地闽北水仙茶样品的质谱信息特征, 然后采用软独立建模分类法(SIMCA)、K最邻近结点算法(KNN)、偏最小二乘判别分析法(PLS-DA)对闽北水仙茶的质谱信息进行了模式识别.结果表明, PTR-TOF-MS结合分类识别模式能有效区分不同产地的闽北水仙茶.PCA 提取了3个主成分, 累计贡献率为84.66%;3个识别模型的校正集判别正确率分别为89.38%、100.00%和100.00%, 预测集的判别正确率分别为83.18%、 96.46%和95.57%.基于此成功建立了不同产地的闽北水仙茶识别模型.本方法无需样品预处理、分析速度快、灵敏度高、对茶叶无损伤, 为茶叶产地溯源提供了新方法.     

硅烷化衍生-气相色谱-质谱联用法测定橙汁粉中维生素C

橙汁粉样品用N,N-二甲基甲酰胺提取,并离心分离,所得上清液中抗坏血酸与六甲基二硅氨烷和三甲基氯硅烷进行衍生反应,产物用正庚烷萃取。萃取液加入棕榈酸甲酯作为内标,供气相色谱-质谱分析。在气相色谱分离中用HP-5MS毛细管柱(30 m×250μm,0.25μm)为固定相,在质谱测定中采用全扫描模式。硅烷化抗坏血酸标准与内标峰面积的比值与硅烷化抗坏血酸的质量在1.0～5.0 mg范围内呈线性关系。方法用于橙汁粉样品中维生素C的测定,橙汁粉中维生素C的平均质量分数(n=6)为0.195 4%,回收率在92.3%～98.5%之间。     

(±)-茶螺烷酮的合成

在超声辐射下,β-环柠檬醛与丙酮经加成反应制得中间体3;3经硼氢化钠还原、硫酸氢钾催化脱水环化、N-羟基邻苯二甲酰亚胺/乙酰丙酮亚钴(Ⅱ)[NHPI/Co(acac)2]催化氧化烯丙位碳合成了(±)-茶螺烷酮,总收率54.5%,其结构经1HNMR,IR,MS和元素分析表征。