反相-高效液相色谱分析茶条槭叶中多酚类化合物

本文建立了反相高效液相色谱法( RP-H PLC)测定茶条槭叶中多酚类化合物含量的方法.采用XTerra-C18色谱柱,选择流动相为甲醇-乙酸-水,检测波长分别为278nm(0～30 min)和360 nm(30～35 min),流速0.5 mL/min的色谱条件,对茶条槭叶进行定性、定量分析.结果表明,此方法精密度高...     

液相色谱-串联质谱法与气相色谱-串联质谱法测定茶叶中苦参碱残留量

建立了茶叶中苦参碱残留检测的两种前处理方法,比较了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)与气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测茶叶中苦参碱残留量分析方法的适用性。结果表明,在添加标准样品10~100μg/kg 3个水平时,两种前处理方法的回收率和精密度无显著差别;GC-MS/MS和LC-MS/MS回收率分别为81%~85%、82%~86%,相对标准偏差(RSD)分别为4.6%~11.5%和2.9%~4.2%。结果表明两种样品前处理方法以及LC-MS/MS与GC-MS/MS检测均能满足茶叶中苦参碱残留量的测定,但采用前处理方法二,LC-MS/MS检测茶叶中苦参碱残留更具优势。     

松木粉气流床气化特性实验研究

在气流床气化实验装置上进行了松木粉气化特性的研究。考察了温度、氧当量比、水蒸气配比对气体产物的成分、气化特性和固体产物的微观形态及成分的影响,结果表明,随着温度的升高,CO与H₂浓度显著升高,CO₂与CH₄浓度明显下降,碳转化率、产气率、产气热值有所提高;氧当量比从0.2上升至0.5时,CO与H₂浓度降低超过10%,CO₂浓度则上升100%以上,碳转化率提高至92.9%,产气率有所上升,而产气热值则降低超过20%;水蒸气配比从0增大至0.58时,H₂/CO体积比由0.63提高为1.40,碳转化率、产气率和产气热值均呈现先增大后减小趋势。由SEM照片可以看出,固体残渣主要由类球状或块状结构与纤维团聚结构两部分组成。温度升高使残渣颗粒由呈现不规则形状逐渐向球形转化,氧当量比的增大使残渣中类球状颗粒表面孔洞与裂缝明显增多直至破碎。     

Raney-Ni-Mo/Al2O3催化剂的制备及其催化茚饱和加氢性能

以含钼为1.5%的镍-铝合金粉与拟薄水铝石按质量比为1∶1的比例,经成型、焙烧、浸取活化制备了负载型Raney-Ni-Mo/Al2O3加氢催化剂,通过XRD、BET、TG-DTA及SEM等手段对催化剂进行分析表征,并以茚加氢生成茚满的反应为探针,采用连续固定床加氢反应装置对所制备的催化剂加氢性能进行了评价.结果表明:成型合金A lloy-Ni-Mo/Al2O3的焙烧温度对于浸取活化后的Raney-Ni-Mo/Al2O3催化剂的抗压强度至关重要,比较适宜的焙烧温度为860℃,在该温度下合金中富铝相NiAl3向贫铝相Ni2Al3转变不仅有利于提高催化剂的加氢活性,而且金属铝被氧化生成α-Al2O3,使得制备的Raney-Ni-Mo/Al2O3加氢催化剂的强度能满足固定床装填要求.在反应压力2.0 MPa、温度180℃、WHSV=2 h-1、氢油比(V/V)为300∶1条件下,Raney-Ni-Mo/Al2O3催化剂催化茚加氢生成茚满的转化率在所考察的1 000 h周期内均高于90%,表明该催化剂具有较好的加氢活性及其活性稳定性.     

重塑低液限粉土水盐迁移试验研究

由于水盐迁移而引发的土壤盐渍化现象极为明显,而目前关于不同供给源下水盐迁移特性的研究不多,制约了低液限粉土路基结构设计.根据新疆盐渍土地区的实际工况,选择氯盐为研究对象,考虑水盐供给源的影响,通过室内土柱试验对低液限粉土路基的水盐迁移规律展开研究.结果表明:低液限粉土的水盐迁移过程在达到平衡状态后,会在土体中形成水盐积...     

基于近红外的Fisher分类法识别茶叶原料品种的研究

提出一种可对成品茶的原料品种进行准确识别的方法.在实验中对不同原料品种(龙井43#与其他品种)制成的茶叶样本进行近红外光谱的采集,通过主成分分析(principal component analysis,PCA)后获得了20个主成分,利用逐步回归法筛选出8个主成分作为自变量,建立茶叶原料品种的Fisher识别甬数对成品茶的原料品种进行识别分析.实验结果表明建立的识别函数能很好地对茶叶的原料品种进行准确识别,在定标集中的识别准确率达到了96.8%,并且利用外部样本进行验证的识别准确率也达到了93.5%.本实验证实了利用PCA和Fisher识别组合分析识别成品茶原料品种的可行性.     

基于纳米前驱粉制备Sm-Ba-Cu-O单畴超导块材及其超导性能

本文探索了采用纳米级前驱粉制备Sm-Ba-Cu-O超导单畴块材的制备技术,并研究了相应超导块材的超导性能.研究发现,采用纳米前驱粉制备的单畴块材中不易形成大尺度(1～10微米)Sm2BaCuO5(Sm211)颗粒,有利于降低磁通钉扎中心的尺寸.然而,纳米粉体较强的化学活性增强了Sm在Ba位置上的自掺杂效应,使得较小量的Sm211就可能导致超导电性被显著抑制,从而降低超导块材的超导性能.     

催化动力学分析法测定粗硒粉中微量碲的研究

提出基于Te(Ⅳ)催化S2-还原亚甲基蓝褪色反应,建立了新的测定微量碲的动力学分析方法。研究了催化反应条件,并测定了催化反应的表观活化能为68.94 kJ·mol-1,反应速率常数为1.63×10-2 s-1。Te(Ⅳ)浓度在20～220 ng·mL-1范围内服从比尔定律,回归曲线的线性方程为y=0.003 8x+0.219 1,相关系数r=0.999 5,方法的检出限为3.04 ng·mL-1。应用于粗硒粉中微量碲的测定,相对标准偏差为3.1%(n=7),加标回收率为98.4%～100.4%。     

粉砂岩峰后破坏区应力脆性跌落的试验和本构方程研究

对粉砂岩试样进行常规三轴压缩试验,得到了其在不同围压下的应力-应变全程曲线.结果表明,岩样应力-应变曲线峰前(破坏前区)部分的力学性质较为稳定,其力学行为可用经典强度理论进行描述;应力-应变曲线峰后(破坏后区)部分,岩样处于非稳定状态,其力学行为难以用经典强度理论来描述,而脆塑性模型恰好可以描述试验岩样的应力非连续变化特征.岩石的应力脆性跌落是有条件发生的,应力脆性跌落系数是围压的函数,并给出应力脆性跌落系数与围压的关系.对完整岩样而言,使用弹性-线性软化-残余塑性三线性非理想脆塑性模型可以描述岩样的本构特征,而对含有节理岩样而言,采用双线性弹性-线性软化-残余塑性四线型非理想脆塑性模型与试验更为相符.