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通过区域选择性方法制备了两种新型淀粉衍生物,分别为淀粉2-苯甲酸酯-3-(4-甲基苯基氨基甲酸酯)-6-(3,5-二氯苯基氨基甲酸酯)和淀粉2-苯甲酸酯-3-(3,5-二氯苯基氨基甲酸酯)-6-(4-甲基苯基氨基甲酸酯),将二者分别涂覆于氨丙基硅胶后用作液相色谱手性固定相。研究表明:所制备的手性固定相显示出特异的手性识别能力,其手性识别能力明显高于均匀取代淀粉衍生物——淀粉三(3,5-二氯苯基氨基甲酸酯),取代基的性质及在葡萄糖单元上的位置对手性固定相的手性识别能力有较大的影响。一些未在商品化的手性柱Chiralpak AD上得到有效分离的手性化合物在所制备的固定相上得到了更好的分离。所测试的8对对映体在淀粉2-苯甲酸酯-3-(4-甲基苯基氨基甲酸酯)-6-(3,5-二氯苯基氨基甲酸酯)固定相上均得到了分离,因而此固定相的手性识别能力较强,具有潜在的应用价值。 相似文献
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采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析技术,建立了高灵敏度检测茶叶中88种农药残留量的方法。目标化合物经加速溶剂萃取(ASE), Carb/NH2净化小柱净化,乙腈-甲苯(3:1, v/v)洗脱,采用GC-MS/MS测定。对方法的准确性、精密度、线性范围、最低检出限(LOD)和定量限(LOQ)进行了测试。其中87.5%的农药在低水平(6.4 μg/kg)的加标回收率为70%~100%; 87.5%的农药的相对标准偏差(RSD)小于15%。每个化合物均采用灵敏度最高的离子对进行定量,并采用空白茶叶基质配制标准工作液。LOQ以10倍信噪比(S/N=10)计算,86.4%农药的LOQ值低于10 μg/kg。该方法灵敏度高、准确、可靠,适用于绿茶、乌龙茶、红茶以及普洱茶中多种农药残留量的检测。 相似文献
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分光光度法测定莼菜多糖中的葡萄糖醛酸 总被引:3,自引:0,他引:3
1引言莼菜多糖是莼菜的主要有效成分,准确测定莼菜多糖中的葡萄糖醛酸是该多塘生产中质量控制所必需的。目前报道测定葡萄糖醛酸的方法有气相色谱法、紫外分光光度法和咔唑比色法。气相色谱法要求试样具有良好的挥发性和热稳定性,因多糖是含有大量羟基的大分子,不能在高温下直接挥发,而需对其进行衍生化处理,导致操作手续繁琐,测定时影响因素较多,结果重现性差。紫外分光光度法用于多糖测定其选择性差。已报道的咔唑比色法费时,检测范围窄。在原咔唑比色法基础上,本方法改变了硫酸浓度,加热方式,并加入适当浓度的硼酸盐。相比之… 相似文献
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羊栖菜多糖的提取和分离 总被引:8,自引:0,他引:8
羊栖菜多糖是从马尾藻科植物羊栖菜(Sargassum fusiforme(Harv.)Setchel)中提取到的,具有抗肿瘤,抗凝血,降血糖,提高机体免疫功能等生理活性,本文研究用水提法提取羊栖菜多糖,考虑到提取温度,时间,加水量等因素的影响,优化提取条件,确定水提法的最佳温度80℃,提取时间3h,水加量为羊栖菜样品的3倍,并采用乙醇沉淀,透析及凝胶层析等方法对羊栖菜提取物中多糖进行沉淀,提取和分离获得4个组分,并用光谱扫描法,凝胶色谱和旋光度法鉴定其纯度,进一步研究其分离获得的组分对生物体免疫功能指标的影响。 相似文献
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80.
硫酸海胆内容物多糖化学结构的质谱法研究 总被引:1,自引:0,他引:1
将海胆内容物硫酸多糖XB-3进行脱硫得到多糖XB-3D,分别对XB-3和XB-3D进行甲基化,对脱硫前后的部分甲基化糖进行气相色谱-质谱测定,通过质谱分析法得出XB-3和XB-3D的结构信息,包括其主链和支链的构成、连接方式、硫酸基取代位置和结构模型。 相似文献