藏药蕨麻多糖水解单糖的毛细管区带电泳分离研究

以1-萘基-3-甲基-5-吡唑啉酮(NMP)为柱前衍生试剂,探讨了毛细管区带电泳模式下对藏药蕨麻多糖水解液中单糖的分离条件。实验采用58.5 cm×50μm i.d.毛细管(有效长度50 cm),55 mmol/L硼酸盐缓冲溶液(pH=9.46),柱温20℃,分离电压22 kV,进样10 s。该法不加任何添加剂,9种单糖可高效、快速基线分离,实现了对藏药蕨麻多糖水解液中单糖的分离和定量分析,结果令人满意。     

改性柑橘果胶的制备、表征及抗癌活性

采用琼脂糖凝胶电泳、比旋度测试、HPSEC-RID、IR、¹H NMR、¹³C NMR、高碘酸氧化及甲基化分析等手段对改性柑橘果胶(MCP)进行了分析, 结果表明, MCP是一种均一性多糖, 分子量约为21000~66000, 糖醛酸质量分数为81.0%, 酯化度为2.13%. MCP的中性单糖残基主要包括鼠李糖(Rha)、阿拉伯糖(Ara)、木糖(Xyl)和半乳糖(Gal)等, 其摩尔比约为1.0∶1.5∶1.4∶1.3, 主链包括HG和RG, 分支结构含有末端Gal, Xyl和Ara. 选用3种小鼠移植性肿瘤模型对MCP的抗肿瘤生长活性进行研究. 结果表明, MCP对肝癌H22细胞有较强抑制作用, 高剂量下抑制率可达47.8%; 对宫颈癌U14细胞的抑制率在高剂量及中等剂量下分别达到36.5%和38.5%; 对肉瘤S180没有抑制活性. MCP的抗肝癌和抗宫颈癌活性为首次发现.     

制备型高速逆流色谱分离纯化香菇多糖

利用高速逆流色谱仪,研究了双水相系统对香菇多糖的分离.溶剂系统为w(PEG1000):w(K2HPO4):w(KH2PO4):w(H2O)=0.5:1.25:1.25:7.0,在转速为500 r/min,流速为1.5 mL/min的条件下,成功分离了香菇多糖粗品(700 mg),得到LenⅠ(95 mg)、LenⅡ(45 mg)两个组分.用Sephadex G-100凝胶色谱柱检测纯度,结果显示:LenⅡ为单一峰,凝胶渗透色谱法测定; LenⅡ分子量为293 kDa;经酸水解后液相色谱分析表明,其单糖组成为葡萄糖和甘露糖,摩尔比为2.7:1; 红外光谱显示其具有多糖类的特征吸收峰.     

苯酚-硫酸法测定西藏灵菇胞外粗多糖及影响因素

西藏灵菇在民间流传相当广泛,具有增强人体抵抗机能,治疗心脏病等保健功能,西藏灵菇表面栖息着大量的乳酸菌、乙酸菌、酵母[1].日本学者shi-omi研究报道乳酸菌胞外多糖具有抗肿瘤等生理功能,因而,西藏灵菇胞外多糖具有很高的研究价值.     

茶中儿茶素的分离分析方法研究进展

儿茶素类是茶叶药效的主要活性组分.天然产生的八大儿茶素为儿茶素(C)、表儿荼素(EC)、没食子儿茶素(GC)、表没食子儿荼素(EGC)、儿茶素没食子酸酯(CG)、表儿荼素没食子酸酯(ECG)、没食子儿荼素没食子酸酯(GCG)、表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG).本文综述了分离分析茶儿荼素的常用有效方法.     

茶螺烷酮合成的新工艺

以α-紫罗兰酮为原料,经间氯过氧苯甲酸环氧化、甲醇钠开环、超声波辐射Pd/C催化甲酸铵选择性碳碳双键加H、硼氢化钠还原、脱水环化及乙酰丙酮亚钴催化烯丙位氧气氧化等6步反应,以总收率52.6％合成了食用香料2,6,10,10-四甲基-1-氧杂-螺[4.5]-6-癸烯-8-酮(茶螺烷酮)。 用IR、1H NMR、MS谱及元素分析等测试技术表征了产物的结构和组成。     

菌类多糖链构象及其表征方法研究进展 （专题报道）

 概述了菌类多糖在溶液中链构象及其表征方法的研究进展.主要报道从各种真菌（香菇、茯苓、灵芝、木耳、黄单胞菌、裂褶菌等）中提取的多糖在溶液中的分子量、分子形态和尺寸,即链构象.同时介绍多糖链构象对生物活性的影响,并且指出多糖刚性链带电基团及适量分子量有利于促进它与免疫细胞上受体结合,从而抑制肿瘤细胞增殖.由此表明,多糖链构象的研究对弄清其生物功能和推动生命科学发展十分重要.多糖在溶液中主要以无规线团、双螺旋、三螺旋、蠕虫状、棒状链以及聚集体构象存在,它取决于单糖组成、糖苷键、支链结构以及分子内和分子间作用力.测定链构象的方法主要包括光散射、黏度、显微技术（透射电镜,扫描电镜以及原子力显微镜）、微量热法和小角X-射线散射等.此外,介绍了多糖溶液理论以及计算链构象参数的表达式.     

原子吸收光谱法测定冬枣叶茶中的8种金属元素

采用湿法对沾化冬枣叶茶样进行消化处理,利用火焰原子吸收光谱法测定了茶中K、Na、Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn的含量.结果表明,该法的加标回收率为95.2%～104.2%,RSD≤3.35%.该法操作简单,结果准确,为开发和利用冬枣叶茶提供了一定的科学依据.     

多糖凝胶的孔径和化学结构对单壁碳纳米管流动性和选择性分离的影响

基于凝胶柱色谱分离技术研究了单分散的单壁碳纳米管(SWCNTs)在不同化学结构多孔多糖凝胶中的流动特性以及对金属型(m-)/半导体型(s-)SWCNTs分离的影响.通过比较SWCNTs在一系列不同孔径的葡聚糖Sephacryl凝胶中的流动行为,发现减小孔径尺寸能够增强s-SWCNTs与凝胶之间的吸附作用力,使大直径的m-SWCNTs快速地流过凝胶颗粒,而选择性地保留了小直径的s-SWCNTs.进一步发现多糖凝胶化学结构比孔径尺寸在SWCNTs的m/s分离中起着更重要的作用.当基于葡聚糖结构的Sephacryl凝胶中的氨基结构被琼脂糖结构所取代时,如Superdex 200和Sepharose 2B凝胶会增强它们与SWCNTs之间的作用力,使SWCNTs的保留时间延长,降低了s-SWCNTs的选择性和纯度.此外,即使拥有与Sephacryl S100类似的孔径范围,当Sephacryl凝胶中的氨基被疏水环氧丙烷基团取代时,葡聚糖凝胶Sephadex G100与SWCNTs的作用力很弱,导致所有SWCNTs快速流动,无法实现SWCNTs的m/s分离.因而,我们认为凝胶孔径和化学结构共同影响并调控了SWCNTs的m/s分离的选择性、纯度以及分离效率.     

柱前衍生超高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定仙草多糖组成及其含量

建立了测定仙草多糖组成及其含量的超高效液相色谱-串联四极杆质谱分析方法。仙草样品在碱性条件下用沸水提取,提取液经固相萃取小柱净化后加三氟乙酸在110℃水解,然后采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生。以Waters ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm i.d.×50 mm,1.7μm)为分析柱,乙腈和缓冲盐溶液(0.5 mmol/L乙酸铵-0.05%乙酸)为流动相进行梯度洗脱分离,流速0.5 mL/min,电喷雾正离子多反应监测模式检测,内标法定量。结果显示8种单糖在1～100μmol/L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数r2均大于0.96,方法的回收率为84%～112%,相对标准偏差(RSD)不高于4.7%。仙草多糖由甘露糖、鼠李糖、核糖、葡萄糖醛酸、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖和木糖8种单糖组成,其摩尔百分比为7.4%、5.7%、4.2%、0.9%、28.4%、26.5%、16.4%和10.6%。该法简单、快速、灵敏高、重现性好,可用于仙草多糖的单糖组成分析和含量测定。