芳香族硝基化合物与苯硫酚钠盐的亲核取代反应: 自由基IPSO取代机理

化合物1,2,4和5与苯硫酚钠盐在二甲亚砜中反应,得到硝基被苯硫基取代的化合物和二苯基二硫化物.反应液用ESR检测,观察到化合物1,2,3和4自由基负离子的ESR信号.用自旋捕获(Spin trapping)技术得到苯硫基自由基PhS·与自由基捕获剂亚硝基叔丁烷(TNB)的加成物t-BuN(O)SPh,由ESR谱证实,表明在反应过程中有苯硫基自由基PhS·生成.提出自由基IPSO亲核取代反应机理.     

2-对甲氧基苯基-4-苯基-1,5-苯并硫氮杂（艹卓）-α-(N-噁唑烷酮基)-β-内酰胺的反相高效液相色谱法测定

建立了一种测定 2 -对甲氧基苯基 -4 -苯基 -1,5 -苯并硫氮杂(艹卓) -α -(N -噁唑烷酮基) -β -内酰胺 (MPPBOL)的反相高效液相色谱法,色谱柱为 Hypersil ODS2(4.6 mm× 250 mm,5 μ m),流动相为 CH3CN-CH2Cl2-H2O(体积比 70∶ 0.5∶ 30),检测波长 240 nm; MPPBOL在 0.1～ 10 mg范围内,峰面积与待测物质的质量呈良好的线性关系,相关系数为 0.999 4,相对标准偏差 3.4%(m=1.0 mg,n=6),回收率在 97%～ 103%之间.     

呋喃甲酰基吡唑啉酮缩邻苯二胺铀(Ⅵ)钍(Ⅳ)配合物的合成、表征及生物活性

分别合成了U(Ⅵ)和Th(Ⅳ)与双席夫碱N，N’-双[(1-苯基-3-甲基-5-氧-4吡唑啉基α-呋喃次甲基]邻苯二亚胺(HPMα FP)2pen形成的新配合物．通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、核磁共振谱及摩尔电导等方法测试，确定其组成为：[UO2(PMαFP)2pen]和[Th(PMαFP)2pen(NO3)2]．对新配合物的结构与性质进行了表征．抗菌实验表明，配合物具有一定的生物活性．     

新试剂10—（2—羧基苯偶氮）—9—菲酚的合成及与铈显色反应的研究

本文研究新试剂１０－（２－羧基苯偶氮）－９－菲酚（简称ＣＡＰ的合成，测定试剂的高解常数。研究了试剂ＣＡＰ与铈（Ⅳ）的显色反应。在表面活性剂ＯＰ存在下，光度法测定球墨铸铁中铈的含量，结果较满意。     

N-(1-异丙基-2-羧基-4-甲基二环[2.2.2]-5-辛烯-3-羰基)-N′-芳基(硫)脲的合成

在无溶剂绿色化学条件下,将α-萜品烯-马来酸酐加成物(1)与取代苯(硫)脲发生N-酰化反应,合成了4个N-(1-异丙基-2-羧基-4-甲基二环[2.2.2]-5-辛烯-3-羰基)-N′-芳基(硫)脲化合物(3a~3d),并由IR、UV-Vis、MS、1HNMR、13C NMR和元素分析确认了目标产物的结构。生物活性测试表明,其中3个化合物(3a、3b和3c)具有植物激素作用。     

环境样品中痕量邻苯二甲酸酯的分离与测定

本文研究了以小粒径（１０－４０μ）硅胶柱色谱分离富集、反相高效相色谱分析测定大气颗粒物、土主植物样品中痕量邻苯二甲酸酯的方法，方法操作简单，回收率高，空白值低，利用该方法分析了部分环境样品中邻苯二甲酯酯含量。     

反相胶束膜模拟体系中氨基酸的光敏化氧化

研究了AOT/H_2O/甲苯反相胶束体系中,光敏剂H[TBC(O~iPr)_4P(OH)]的光化学性质及其对氨基酸的光敏化氧化.结果表明,反相胶束可促使光敏剂解聚,并提高其敏化产生和~1O_2~-的效率,溶于反相胶束水团中的色氨酸和酪氨酸可被H[TBC(O~iPr)_4P(OH)]光敏化氧化,反应以Ⅱ型机制(~1O_2)为主.氨基酸光氧化动力学研究表明,反相胶束所形成的微多相体系可改变光敏化反应的途径和动力学控制因素.     

以NaBrO_3/H_2SO_4氧化体系合成己二酰-1,′6′一双(4-卤偶氮苯)

取代酰肼化合物是制备偶氮化合物的原料,是一种非常重要的有机化合物,具有广泛的应用价值。它可以和金属形成稳定络合物,对聚烯烃等高分子材料的“铜害”有良好的防护,因而在电线、电缆、钢丝、轮胎等与铜及其它重金属相接触的高分子工业制品中得到广泛应用,被称为金属减活剂[2     

THE SYNTHESIS AND CHARACTERIZATION OF SOME POROUS CROSS—LINKED POLY （VINYLACETOPHENONE） RESINS AND THEIR CAPACITIES IN ADSORBING GYPENOSIDES

In search of a suitable adsorbent used for the enrichment and separation of natural saponins from an aqueous solution,a series of porous cross-linked poly (vinylaceto-phenone) resins I-Ⅸ were synthesized via the Friedel-Crafts acylation of styrene-divinyl-benzene copolymer beads.Their carbonyl contents were characterized by infrared spectra and elemental analysis.Their physical properties such as bulk densities,skeleton densities,and specific surface areas were also determined.The tests for the resins adsorption of gypenosides showed that only those resins with high carbonyl contents and large specific surface areas could favorably adsorb gypenosides from an aqueous solution with much higher capacities.