首页 | 本学科首页   官方微博 | 高级检索  
文章检索
  按 检索   检索词:      
出版年份:   被引次数:   他引次数: 提示:输入*表示无穷大
  收费全文   968篇
  免费   31篇
  国内免费   633篇
化学   1451篇
晶体学   15篇
力学   2篇
综合类   31篇
物理学   133篇
  2024年   6篇
  2023年   10篇
  2022年   16篇
  2021年   27篇
  2020年   24篇
  2019年   33篇
  2018年   20篇
  2017年   35篇
  2016年   31篇
  2015年   31篇
  2014年   60篇
  2013年   70篇
  2012年   57篇
  2011年   57篇
  2010年   60篇
  2009年   74篇
  2008年   73篇
  2007年   95篇
  2006年   95篇
  2005年   82篇
  2004年   72篇
  2003年   104篇
  2002年   65篇
  2001年   46篇
  2000年   54篇
  1999年   47篇
  1998年   40篇
  1997年   53篇
  1996年   50篇
  1995年   25篇
  1994年   13篇
  1993年   12篇
  1992年   13篇
  1991年   17篇
  1990年   14篇
  1989年   22篇
  1988年   8篇
  1987年   4篇
  1986年   6篇
  1985年   5篇
  1984年   4篇
  1983年   2篇
排序方式: 共有1632条查询结果,搜索用时 31 毫秒
181.
The title Schiff base compound 4-bromo-2-[(3-methylpyridin-2-ylimino)methyl]phenol was prepared and structurally characterized by elemental analysis, IR spectrum, and single-crystal X-ray diffraction. The crystal belongs to monoclinic, space group P2 1/n, with a = 4.4870(9), b = 19.953(4), c = 13.860(3)A, β = 93.13(3)°, V = 1239.0(4)A3 Z = 4, Dc = 1.561 g/cm3, C13H11BrN2O2 , Mr = 291.15, p = 3.302 mm-1 and F(000) = 584. The final refinement gave R = 0.0608 and wR = 0.1377 for 1329 observed reflections with I 〉 2σ(I). X-ray diffraction reveals that the non-hydrogen atoms in the compound are nearly coplanar, with the mean deviation of 0.0197A from the plane. The molecule adopts an E configuration about the central C=N functional bond. The compound possesses moderate antimicrobial property.  相似文献   
182.
《发光学报》2021,42(8)
硝基苯酚被视作严重的污染物,特别是对硝基苯酚(4-NP)和邻硝基苯酚(2-NP),作为制药工业的重要原料,它们在水中溶解性好、稳定性强,会对环境中的水体造成严重的威胁,因此,检测和监测水体中的4-NP和2-NP至关重要。利用水热法将巯基丁二酸作为碳源,制备出蓝色荧光碳点(MSA-CDs),在340 nm处激发,碳点在437 nm得到最佳发射,荧光量子产率为32%,荧光寿命为9.65 ns。在本研究中,蓝色荧光碳点可以作为荧光探针,对4-NP和2-NP有特殊的响应,使碳点的荧光强度发生明显的减弱,检测限分别为18.3 nmol/L和24.0 nmol/L。该碳点可以在实际水样中检测4-NP和2-NP并得到较理想的回收率,说明碳点具备更为广泛的应用优势及可能性。  相似文献   
183.
将量子点的荧光特性、表面分子印迹技术与计算机模拟技术相结合,分别以碲化镉、4-硝基苯酚、3-氨丙基三乙氧基硅烷和正硅酸四乙酯作为量子点、模板分子、功能单体和交联剂,制得具有荧光特性的分子印迹聚合物.对其结构、形貌、荧光性能和选择性进行了表征,结果表明,该聚合物对4-硝基苯酚具有良好的选择性和灵敏度,线性范围为1.0~80 nmol/m L,检出限为0.05 nmol/m L.将制备的量子点荧光印迹聚合物作为传感器,应用于河水中4-硝基苯酚的测定,加标回收率为98.6%~101.2%,相对标准偏差最高为1.37%.  相似文献   
184.
通过溶剂热法控制合成了花生形氧化锌纳米材料,并利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线粉末衍射仪(XRD)和傅里叶变换红外光谱(FTIR)对材料进行了表征和分析.循环伏安和Nyquist测试结果表明,该材料具有良好的电化学导电性,且对对硝基苯酚(p-NP)具有良好的选择性.侧分脉冲伏安法(DPV)测试结果表明,在p-NP浓度为0.8~24μmol/L和32~80μmol/L这2个浓度范围内,电流强度与浓度呈线性关系,通过3倍信噪比计算得出检测限分别为0.25和0.61μmol/L.该材料修饰的电极具有良好的稳定性和重现性,用于实际样品中p-NP含量的测定显示出优良的效果.  相似文献   
185.
以Ce-SBA-15为载体,硝酸镁为活性组分前驱体,通过浸渍法制备了Mg/Ce-SBA-15催化剂。利用XRD、N2吸附-脱附、SEM、EDS、NH3-TPD、Py-FTIR和TG-DTA手段对催化剂进行表征。结果表明,Mg掺杂并未破坏载体结构,催化剂表面弱酸含量有所增加,L酸增加明显。在固定床反应器中评价了Mg/Ce-SBA-15分子筛催化苯酚甲醇烷基化的反应性能。结果表明,Mg负载量为7%、焙烧温度为550℃、焙烧时间为4.5 h制备的Mg/Ce-SBA-15催化剂催化效果最佳。在反应温度460℃,n(苯酚):n(甲醇)为1:4,质量空速为3.0 h-1,常压的条件下,苯酚转化率为80.1%,邻甲酚选择性为86.4%。  相似文献   
186.
以对枯基苯酚和甲醛为原料,运用正交实验法,经过固体酸(阳离子交换树脂)催化缩合、过滤、蒸馏等过程,研制出合成枯基酚甲醛树脂产品的一种新型工艺路线。产品外观为红棕色粘稠液体,pH值接近7,能够耐水和酸碱,稳定性好,主要用于电绝缘体、涂料和橡胶制品等领域。  相似文献   
187.
采用水热合成法制备了Co3O4及复合Ag/Co3O4、CuO/Co3O4一维纳米产品。用XRD,FE-SEM和TEM手段对产品进行了表征。采用循环伏安法研究了合成产品修饰的玻碳电极在碱性溶液中对对硝基苯酚的电催化还原性能。与裸玻碳电极相比,1mmol·L-1的对硝基苯酚在用Co3O4、特别是CuO/Co3O4修饰的玻碳电极上还原的峰电流明显增大,用Ag/Co3O4(Ag/Co原子比分别为1∶5和2∶5)修饰的玻碳电极催化还原对硝基苯酚时,尽管还原峰电流增大不是太大,但其峰电位明显降低(分别降低0.265和0.371V)。  相似文献   
188.
刘海弟  陈运法 《无机化学学报》2010,26(12):2195-2202
研究了以聚乙二醇为模板剂、正硅酸乙酯(TEOS)为硅源制备铁掺杂的多孔二氧化硅的方法。开发了一步完成多孔材料制备和掺杂的新工艺。研究了不同的铁元素掺杂量对样品性能的影响。采用低温氮吸附、SEM、FTIR、XRD方法表征了样品的比表面、孔结构和表面基团等信息。最优样品比表面大于700 m2·g-1、孔容大于1 mL·g-1。研究了所制备的多孔材料和双氧水共同降解水中苯酚的能力,研究发现负载铁的催化剂可以在很宽的pH值范围内(3~8)和双氧水协同使用,这可能是因为铁元素被牢固负载于多孔二氧化硅的骨架上,避免了其在高pH值下发生的水解反应。  相似文献   
189.
橡胶及橡胶制品中4种酚类防霉剂的高效液相色谱法测定   总被引:1,自引:0,他引:1  
建立了橡胶及其制品中硝基苯酚(PNP)、2,3,5,6-四氯苯酚(TeCP)、五氯苯酚(PCP)、邻苯基苯酚(OPP)4种酚类防腐剂的高效液相色谱测定方法。样品冷冻粉碎后,经甲醇超声提取,在Venusil-XBP C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)上以10 mmol/L醋酸铵和甲醇为流动相梯度洗脱,采用二极管阵列检测器,PCP、TeCP、OPP的检测波长为220 nm,PNP的检测波长为320 nm。4种酚类防霉剂的质量浓度在0.5~250mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数大于0.999 4。丁苯橡胶、硅橡胶基体的加标回收实验结果表明:TeCP、PCP、OPP、PNP在不同基质中的平均加标回收率分别为82%~95%、68%~90%、85%~98%、87%~98%,相对标准偏差小于5%。  相似文献   
190.
由大孔氯甲基化聚苯乙烯合成了含有悬挂醚键的甲氧基修饰的大孔交联树脂.通过化学分析(氯含量的测定)、红外光谱和元素分析等手段,确证甲氧基负载在聚苯乙烯骨架上,负载量为4.10mmol/g.测定了这种树脂对正己烷中苯酚的吸附等温线,表明其对正己烷中苯酚的吸附是放热的,随着温度的升高,吸附量逐渐降低,且吸附等温线可拟合成直线.通过吸附焓的计算、不同条件下吸附等温线的比较以及理论计算等方法,确证氢键是甲氧基修饰的大孔交联树脂吸附正己烷中苯酚的主要驱动力,树脂骨架上负载的醚氧原子与苯酚的酚羟基氢原子形成了强烈氢键.  相似文献   
设为首页 | 免责声明 | 关于勤云 | 加入收藏

Copyright©北京勤云科技发展有限公司  京ICP备09084417号