4-芳亚甲基-1-(4’-羧基苯基)-3-甲基吡唑-5-酮的三组分一锅法合成

本文报道了由乙酰乙酸乙酯、对羧基苯肼和芳香醛经三组分一锅法缩合制备4-芳亚甲基-1-(4’-羧基苯基)-3-甲基吡唑-5-酮衍生物的有效方法。实验结果表明,当以乙醇为溶剂,六氢吡啶为催化剂时,所得反应产率最高。所有产物均通过1H NMR,13C NMR,IR和MS技术进行了结构确定。     

α-三唑基查尔酮与苯肼的加成-关环反应研究

(Z)或(E)-1,3-二芳基-2-(1H-1,2,4-三唑-1-基)-2-丙烯-1-酮与苯肼在醋酸中反应均生成顺式和反式吡唑啉异构体混合物,但是在三乙胺催化下却只生成反式的异构体。制备了三对顺、反式的1-苯基-3,5-二芳基-4-(1H-1,2,4-三唑-1-基)-2-吡唑啉衍生物,其结构为^1HNMR和元素分析证实,初步论证了经α-氮原子的加成-环化反应机理。     

1-苯基-3-芳基-4-甲酰基吡唑衍生物的合成及其荧光性能

以苯肼和4-取代苯乙酮(1a～1d)为原料, 经过缩合, 再与Vilsmeier-Haak试剂反应合环, 制得1-苯基-3-芳基-4-甲酰基吡唑(3a～3d), 将其与2-肼基-4/6-取代苯并噻唑(4a～4f)反应, 合成一系列新化合物1-苯基-3-芳基-吡唑-4-醛 [N-(4/6-取代苯并噻唑-2-基)]腙5～8. 所有新化合物的结构均经IR, ¹H NMR, MS谱和元素分析证实. 对化合物5～8的荧光进行了测定, 结果显示这些化合物具有荧光特性, 并探讨了化合物的结构对荧光性能的影响.     

气体吸收法测定P-苄氧基苯肼盐酸盐

P 苄氧基苯肼盐酸盐常为农药、医药、染料的中构测定方法可用碘量法(需在非水溶液中测定,终点难以判断),凯达尔容量法[1](测得结果为总氮量)、比色法[2]、碘酸盐氧化法[3]及溴丁二酰亚胺氧化法等。本法设计制作了一套测定氮气的装置,采用硫酸铜氧化法测定,即在酸性条件下,硫酸铜氧化P 苄氧基苯肼盐酸盐生成相应的重氮盐,然后加热分解放出氮气,测量释放的氮气体积计算肼基的含量。此法选择性高,可定量释放出氮气,不会受苯胺及酰胺的影响。整套装置装配简单,操作方便,测定快速,只需1h左右便可完成氧化、分解、吸收过程,方法测定的肼基含…     

钼－氯酸钾－盐酸苯肼－变色酸催化光度法测定食品中痕量钼

本文利用钼（Ⅵ）催化氯酸钾氧化盐醚苯肼与变色酸试剂显色的反应测定痕量钼，最大吸收峰位于５０６ｎｍ，线性范围０．００５～０．１μｇ／２５ｍＬＭｏ（Ⅵ），操作简便，选择性好，可不经分离测定食品中痕量钼。加标准回收率为９８％～１０５％。与其他方法对照，相对偏差＜５％。     

酰基苯肼的感染显影及反差促进剂的作用

研究了六种结构不同的酰基苯肼化合物(通式:R—PhNH—NH—COR′)对卤化银乳剂感光性能的影响。结果表明,感染显影作用程度与酰基苯肼的结构有密切的关系。另外本文还就反差促进剂(醇类化合物和胺类衍生物)的作用及其机理进行了较深入的研究。事实说明,显影液中加入反差促进剂,不但能消除单独使用酰基苯肼时出现的“自阻”效应,而且还大大促进了感染显影的进行,提高了乳剂的反差和感光度。同时,本实验在应用高压液相色谱、色-质联仪、顺磁共振等方法对酰基苯胼的还原反应产物及反应中间物进行分析的基础上,更加明确地解释了感染显影和反差促进的作用机理。     

2,4-二氯苯肼盐酸盐的合成

从2,4-二氯苯胺出发,经重氮化、还原、酸析等反应合成了2,4-二氯苯肼盐酸盐,总收率74%。     

以NaBrO3/H2SO4氧化体系合成己二酰-1',6'一双(4-卤偶氮苯)

取代酰肼化合物是制备偶氮化合物的原料,是一种非常重要的有机化合物,具有广泛的应用价值。它可以和金属形成稳定络合物,对聚烯烃等高分子材料的“铜害”有良好的防护,因而在电线、电缆、钢丝、轮胎等与铜及其它重金属相接触的高分子工业制品中得到广泛应用,被称为金属减活剂。在照像技术方面,苯酰肼类化合物加入氯化银乳胶层中,可提高其光敏感性,使对比度增大,显像效果更为明显。某些酰肼化合物具有抗菌的功效,能抑制多细胞寄生虫的生成,作杀虫剂和农药等。     

N-甲基苯胺类化合物与二醋酸碘苯在水相中的反应研究

首次报道了水相中二醋酸碘苯(PIDA)氧化取代N-甲基苯胺合成多取代苯肼和2 位取代苯醌的反应,合成了8个苯肼类化合物和4个苯醌类化合物,其中化合物2i为新化合物,其结构经¹H NMR,¹³C NMR和HR-MS表征。以N-甲基苯胺为底物对反应条件进行了优化,最佳反应条件为：氢氧化钠2 eq., PIDA 2 eq.,水为反应溶剂,于室温反应3 h。并对反应机理进行了探讨。     

气相色谱-质谱法测定大鼠血浆和肝匀浆中丙二醛含量

提出了用气相色谱-质谱法测定大鼠血浆和肝匀浆中丙二醛(MDA)含量。样品与1.0mol.L-1氢氧化钠溶液在60℃水浴中反应60min产生丙二醛,加入五氟苯肼(PFPH)衍生化试剂进行衍生化,所得衍生化产物通过HP-5MS色谱柱分离,采用电子轰击离子源选择离子监测模式进行质谱测定。丙二醛-五氟苯肼衍生物(MDA-PFPH)定量离子为m/z 234,内标物甲基丙二醛衍生物(Me-MDA-PFPH)定量离子为m/z248。血浆和肝匀浆中丙二醛的线性范围分别为1.0～50.0μmol.L-1和50～500μmol.L-1,加标回收率分别在94.6%～103%和93.2～106%之间。方法的日内、日间相对标准偏差(n=6)均小于5%。